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《利用斷裂反應(yīng)合成1,3-二(2-羥基-3,5-二叔丁基芐基)咪唑鎓氯鹽.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第22卷第11期化學(xué)研究與應(yīng)HjVoJ.22.No.112010年11月ChemicalResearchandApplicationNOV..2010文章編號(hào):1004—1656(2010)11—1382~6利用斷裂反應(yīng)合成1,3一二(2一羥基.3,5一二叔丁基芐基)咪唑翁氯鹽王志國(guó),龔敏,劉思曼,鄭天薈,黃思思,白娟,薛媛秋(綿陽(yáng)師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,四川綿陽(yáng)621000)摘要:4,6Bu:一1一(HO)CH:CHCI與l,l一羰基二咪唑反應(yīng)成功地合成雙陰離子芳氧功能化的氮雜環(huán)卡賓前體[[2-HO一3,5一Bu一cHCH]
2、:{CH(NCHCHN)}]CI(I),結(jié)果表明在反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生了斷裂反應(yīng)?;衔颕通過(guò)元素分析,HNMR和X—ray衍射進(jìn)行表征。晶體結(jié)構(gòu)表明其晶體屬三斜品系,空問(wèn)群為P一1,化學(xué)式為c”H9C1N20,品胞參數(shù)為a=12.014(3)A,b=16.757(3)A,c=19.191(4)A,“=94.836(4)deg,JB=92.658(4)deg,=92.631(4)deg,V=3840.8(14)A,Z=2,最終R=0.092,=0.291。關(guān)鍵詞:雙陰離子芳氧功能化;1,1一羰基二咪唑;氮雜環(huán)卡賓;前體;合成中圖分類號(hào):
3、0626文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:ASynthesisandstructureofbis·-anionicfunctionalized·-NHCpredecessor[[2-HO-3,5-tBu2-C6H2CH2]2{CH(NCHCHN)}]ClWANGZhi-guo,GONGMin,LIUShi—man,ZHENGTian—hui,HUANGSi—si,BAIJuan,XUEYuan—qiu(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering,MianYangNormalUniversity,Mianyan
4、g621000,China)Abstract:Bis.a(chǎn)nionicfunctionalized.NHCpredecessor[[2-HO.3,5.Bu2.C6H2CH2]2{CH(NCHCHN)}]CI(I)hasbeensuccessfullysynthesizedbythereactionof4,6-Bu2—1一(HO)C6H2CH2C1with1,1’carbonylimidazole..ThecompoundIhadbeencharacterizedbytheHNMRandX.raydifraction.Theresul
5、tshouwedthatthecrystalbehmgstotriclinicsystem.EmpiricalformulawasC33H49CIN2O2,0=12.014(3)A,b=16.757(3)A,c=19.191(4)A,a(deg)=94.836(4)deg,/3(deg)=92.658(4)deg,(deg)=92.631(4)deg,(A)=3840.8(14)A,Z=2,R=0.092,wR=0.291.Keywords:dianionaryloxyfunctional;1,1’·carbonylimidazo
6、le;NHC;predecessor;synthesis氮雜環(huán)卡賓(NHC)在金屬有機(jī)化學(xué)和無(wú)機(jī)配具有良好的均相催化性能和良好的選擇性。目位化學(xué)受到了廣泛的關(guān)注,這是因?yàn)樗目臻g位前對(duì)氮雜環(huán)卡賓的研究已經(jīng)從簡(jiǎn)單的氮雜環(huán)卡賓阻和電子效應(yīng)可以通過(guò)咪唑鹽氮原子的取代基加化合物轉(zhuǎn)向陰離子功能化的氮雜環(huán)卡賓配體中,以調(diào)控,更重要的是這類配體的過(guò)渡金屬配合物因?yàn)楣δ芑年庪x子可以增強(qiáng)氮雜環(huán)卡賓的配位收稿日期:2010-06-08;修回日期:2010-0910基金項(xiàng)目:四川省青年肚金資助項(xiàng)目(09JJ0088)聯(lián)系人簡(jiǎn)介:王志困(1970)男,
7、博=,主要從事金屬有機(jī)化合物的合成及催化性能研究。Email:wa”gh_gl】o224865@163COI1第1l期王志國(guó)等:利用斷裂反應(yīng)合成1,3一二(2羥基一3,5一~-4,"zT基芐基)咪唑翰氯鹽1383能力,我們小組利用單陰離子功能化的氮雜環(huán)產(chǎn)的EA一110元素分析儀上測(cè)定;‘HNMR在美國(guó)卡賓配體成功地合成對(duì)應(yīng)的NiI5],F(xiàn)e【6,Yb],Varian公司生產(chǎn)的UnityInova-400型超導(dǎo)核磁共Y【的氮雜環(huán)卡賓配合物。但對(duì)氮雜環(huán)卡賓稀土振儀上測(cè)定;晶體結(jié)構(gòu)在RigakuMercury型單品四配合物的研究發(fā)現(xiàn)單陰
8、離子配體易發(fā)生斷裂反圓衍射儀上鋇4定。所用藥品均為分析純。應(yīng),我們認(rèn)為這是因?yàn)榈s環(huán)卡賓前體的結(jié)構(gòu)1.2化合物4,6-Bu2—1一(HO)C6H2CH2CI的造成的。因此我們嘗試并成功地合成了雙陰離子合成功能化氮雜環(huán)卡賓前體,但是普通的方法步驟化合