《縮水甘油基叔基丁基醚的合成.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、·684·化學(xué)世界2011焦縮水甘油基叔基丁基醚的合成張雨青。蔡照勝(鹽城工學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，江蘇鹽城224003)摘要：以環(huán)氧氯丙烷和叔丁醇為基本原料，經(jīng)加成反應(yīng)和環(huán)化作用，合成了縮水甘油基叔丁基醚(TBGE)；用正交實驗方法優(yōu)化了TBGE的合成條件，氣相色譜法分析了產(chǎn)品中TBGE含量，GC—MS和FT—IR等表征了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，在以BF。一乙醚為催化劑時，合成TBGE的適宜條件為：加成反應(yīng)的溫度和時間分別為50．0。C和5．0h，7z(環(huán)氧氯丙烷)n(叔丁醇)為2．5，BF。一乙醚的用量為叔丁醇質(zhì)量的3．O；在此條件下，

2、TBGE的收率為85．72。關(guān)鍵詞：縮水甘油基叔丁基醚；加成反應(yīng)；環(huán)化作用；條件優(yōu)化中圖分類號：O621．3文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：0367-6358(2O11)11-0684—03Synthesisoftert—ButylGlycidylEtherZHANGYu—qing，CAIZhao—sheng(DepartmentofChemicalandBiologicalEngineering，YanchengInstituteofTechnology，JiangsuYancheng224051，China)Abstract：Thetert

3、—butylglycidylether(TBGE)wassynthesizedthroughadditivereactionandcyclicactionwithepich1orohydrinandtert—butanolasrawmateria1．Thesyntheticconditionswereoptimizedusingorthogonalexperimentmethod，ThecontentofTBGEinproductwasdeterminedbyGCandthestructureofproductwascharacteri

4、zedbyGC—MSandFT—IR．WhenBF3一etheratewasutilizedascatalyst，theoptimumconditionsforthesynthesisofTBGEwereasfollows：thetemperatureofadditivereactionwas50．0。C，thereactiontimewas5．0h，themolarratioofepich1orohydrinversustert—butanolwas2．5andthemassratiOofBF3-etherateversustert'

5、butanolwas3．0％．Undertheseconditions，theyieldofTBGEwas85．72．Keywords：tert—butylglycidylether；additivereaction；cylieaction；optimizationofsyntheticconditions叔丁基縮水甘油基醚(TBGE)是一種分子結(jié)構(gòu)接得到；(2)兩步合成法：先在酸性催化劑存在下通中含有環(huán)氧基團(tuán)的活性溶劑，與其它脂肪族烴基縮過叔丁醇與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)生成3一氯一2一羥丙基叔水甘油醚類似，它除可作為活性稀釋劑在環(huán)氧樹脂丁基醚

6、，再在堿性條件下閉環(huán)得到TBGE。一步法涂料的生產(chǎn)中有重要應(yīng)用外，還可作為纖維整理劑、中由于有較多的環(huán)氧齊聚物生成而使通過這種方法玻璃纖維及其織物的浸潤劑等用于多種產(chǎn)品的生制備TBGE時的收率較低，兩步法則因可避免環(huán)氧產(chǎn)_1]。作為一種含環(huán)氧結(jié)構(gòu)的醚類溶劑，TBGE的氯丙烷在堿作用下的開環(huán)聚合且后處理方便而更有合成方法也主要有兩種：(1)一步合成法：通過叔丁應(yīng)用價值]。通過兩步法制備TBGE的關(guān)鍵是叔醇與環(huán)氧氯丙烷在濃堿存在下經(jīng)加成和脫氯化氫直丁醇與環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行加成反應(yīng)時的催化劑選擇，收稿日期：2011-06—2l基金項目：國家“94

7、8”成果轉(zhuǎn)化項目(2009—04—55)；應(yīng)用化學(xué)省重點科建設(shè)開放基金項目(XKY2009005)作者簡介：張雨青(1963~)，男，江蘇鹽城人，講師，主要從事化學(xué)工程與工藝專業(yè)方面的教學(xué)和研究工作。E-mail：gcjszyg@163corn．*E—mail：jsyc—tax@163．corn第11期化學(xué)世界而涉及的催化劑主要有硫酸等質(zhì)子酸和SnC1等1．1原料與實驗儀器Lewis酸及BF。一乙醚復(fù)合物。但由于叔丁醇在叔丁醇、NaOH、BF。一乙醚復(fù)合物、無水硫酸鈉酸性條件下易脫水生成烯烴，因而從提高產(chǎn)品收率均為分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試

8、劑有限公司；環(huán)氧氯丙方面考慮，BF。一乙醚復(fù)合物更適于用作制備TBGE烷：分析純，上海焱晨化工有限公司；甲苯：分析純，的催化劑。宜興市亞盛化工廠。本文主要研究以BF。一乙醚復(fù)合物為催化劑催島津GC一14B氣