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1、第30卷第1期浙江化工43文章編號:1006—4184(1999)01—0043—02一水硫酸亞鐵的制備高瑞華(鹽城市工業(yè)學校鹽城224002)摘要介紹制備一水硫酸亞鐵的新方法。關鍵詞一水硫酸亞鐵制備混合溶劑硫酸亞鐵是重要的二價鐵鹽,廣泛應用于凈在56℃以下,晶體構型以七水物為主;在56℃～水、防腐、飼料、醫(yī)藥衛(wèi)生、化肥、染料、制造其它鐵68℃之間,晶體構型主要以四水物為主;在68℃鹽等行業(yè),硫酸亞鐵主要有七水物和一水物。七以上,晶體構型主要以一水物為主。只要適當控水硫酸亞鐵呈蘭綠色單斜晶體,易風化,在濕空氣制硫酸亞鐵溶液的溫度,硫酸亞鐵完全可以以一中

2、表面易被氧化生成棕黃色堿式硫酸鐵(Fe水物形式結晶出來,這也是現行生產的操作依(OH)SO4),因此在貯運時容易變質;一水硫酸亞據。鐵在空氣中十分穩(wěn)定,不易風化,更便于貯運和使另外,經實驗測定硫酸亞鐵在不同溶劑中的用,故一水硫酸亞鐵的開發(fā)利用值得重視。據介溶解度差異較大,表2是七水硫酸亞鐵在20℃條紹:硫酸亞鐵飽和溶液在pH=1～0.5、溫度件下,幾種不同溶劑中的溶解情況。95℃。在氣流干燥條件下可制得一水硫酸亞鐵表2硫酸亞鐵在不同溶劑中的溶解度[FeSO4·nH2O(n※1)],該法結晶溫度高,操作溶劑類型七水硫酸亞鐵的溶解度g/100g溶劑條件苛刻

3、,設備投資大,產品質量不穩(wěn)定,根據硫水20(20)酸亞鐵在不同溫度、不同溶劑中的溶解特點,我們混1:16.6合溶2:10.5開發(fā)出一種制備一水硫酸亞鐵的新方法。劑(V/V)3:10.21實驗部分括號內數據為文獻值1.1原理可見,硫酸亞鐵在混合溶劑中的溶解度較小,2+FeSO4·7H2O是一種以Fe為中心離子,因此只要在硫酸亞鐵飽和溶液中再加入第二種溶6H2O為配位體的外帶一個結晶水的絡合物劑,使該溶劑與水形成混合溶劑,硫酸亞鐵就能從[1][Fe(H2O)6SO4·H2O],該絡合物穩(wěn)定性差,高混合溶劑中結晶出來,若在較高溫度下,則硫酸亞溫時配位體容易失

4、去,其表現在硫酸亞鐵晶體構鐵就有能以一水物形式結晶出來的趨勢。型與溫度的關系上,見表1:1.2工藝流程制備一水硫酸亞鐵的工藝流程見圖1。表1硫酸亞鐵晶型與溫度關系溫度℃020505660646890Fe(H2O)6SO4H2OFeSO4H2O溶解度g/100g水13.532132.7135.0635.4635.6535.9627↑←晶體構型(結晶水)FeSO4·7H2OFeSO4·4H2OFeSO4·H2O溶解→溶劑——————過濾干燥溶劑回收←硫酸亞鐵晶體構型隨結晶溫度不同而不同。廢液蒸發(fā)作者簡介:圖1一水硫酸亞鐵工藝流程圖高瑞華,(1965—),男

5、,漢族,江蘇濱海人,鹽城工業(yè)學校實驗一定溫度下,配制一定量的硫酸亞鐵飽和溶中心工程師,工學學士,從事化工工藝和精細化工方面的教學和科研工作。液,緩慢倒入經計量的溶劑中,攪拌,靜置,過濾,44浙江化工1999年濾餅低溫干燥,稱量,分析,濾液蒸發(fā)回收溶劑。可以看出:隨溶劑加入量的增大(混合比增2+用高錳酸鉀法測定產品中Fe的含量。大),硫酸亞鐵的單程轉化率逐步提高,特別是在10～30ml之間,單程轉化率有顯著提高;30～2實驗結果及討論50ml之間變化較小;50ml以上,單程轉化率變化2.1結晶溫度對產品質量的影響不大,且一直保持較高水平,說明濾液中硫酸亞

6、鐵根據硫酸亞鐵在不同溶劑中的溶解情況,選含量已較低?；旌先軇┑幕旌媳葘ζ淙芙舛扔绊懚ㄈ軇柡土蛩醽嗚F溶液體積比(以下稱混合已不大,因此混合比在2.5∶1左右能收到較好的比)為3∶1,分別控制結晶溫度20、30、40、50、60、單程轉化率(97.3%),且溶劑用量較少。2+70、75、80℃以下,測得產品中Fe含量見表3。上述實驗還推知:硫酸亞鐵在混合溶劑中的表3產物中鐵含量與溫度的關系溶解情況與混合溶劑的混合比有關,由于溶劑分溫度℃2030405060707580子與水分子的作用,削弱了水分子對硫酸亞鐵的Fe2+%19.218.819.521.12

7、4.328.830.431.5作用,使硫酸亞鐵結晶出來。2+產品中Fe含量隨結晶溫度升高而提高。在2+3結論較低溫度范圍內(20～50℃),產品中Fe含量變化不大,產物呈淡綠色,顯然是七水硫酸亞鐵晶3.1實驗證明,一定溫度下,在飽和硫酸亞鐵溶2+體;結晶溫度較高時(60～80℃),產品中Fe含液中,加入溶劑,可使硫酸亞鐵以七水物或一水物量急劇上升,產物顏色逐漸由淡綠變灰白,在形式結晶出來,且降低了結晶的溫度。2+80℃下;Fe含量達31.5%,以硫酸亞鐵計,產品3.2溫度是影響一水硫酸亞鐵質量的主要因2+中硫酸亞鐵含量達85.2%,Fe接近純一水硫酸素

8、,混合比是影響一水硫酸亞鐵產量的主要因2+亞鐵中Fe32.2%的含量,受溶劑沸點的影響,素。制