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    《硫酸亞鐵銨的制備》

    《硫酸亞鐵銨的制備》

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    時間:2018-10-17

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    1、課題1硫酸亞鐵銨的制備1.通過制備實驗,進一步了解分離和提純化合物常用的一些方法。2.了解、學習并嘗試有關制備實驗方案的設計。3.訓練物質(zhì)的稱量、溶解、加熱、結(jié)晶、抽濾、水浴加熱、傾析法分離或洗滌等操作技能。4.了解復鹽硫酸亞鐵銨的制備原理和方法。學習目標1.硫酸亞鐵銨的性質(zhì)硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]為______色晶體,商品名為_________,是一種______,易溶于水,不溶于______,一般亞鐵鹽在空氣中易被______,形成復鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復鹽一樣,硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽FeSO

    2、4或(NH4)2SO4都要____(見下表)。利用這一性質(zhì)可以制取硫酸亞鐵銨晶體:將含F(xiàn)eSO4和(NH4)2SO4的溶液___________,冷卻后結(jié)晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。淺綠摩爾鹽復鹽乙醇氧化小蒸發(fā)濃縮一、實驗原理硫酸銨、水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨的溶解度10℃20℃30℃40℃50℃70℃(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO4·7H2O40.048.060.073.3--(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O18.121.224.527.931.338.5將鐵屑與稀硫酸反應可制得___________

    3、溶液,然后加入等物質(zhì)的量的________,加熱濃縮可得到混合溶液,冷卻至室溫,則析出____________晶體。反應的化學方程式如下:___________________________,_________________________________________硫酸亞鐵硫酸銨硫酸亞鐵銨Fe+H2SO4===FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓2.硫酸亞鐵銨的制備思考1.為什么硫酸銨溶液和硫酸亞鐵溶液混合,濃縮后會析出硫酸亞鐵銨晶體?本實驗的操作過程可分為三個步驟,即鐵屑

    4、的凈化、__________的制備和___________晶體的制備。1.取一只小燒杯,放入約5g鐵屑,向其中注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液,浸泡或小火加熱數(shù)分鐘,以除去鐵屑表面的油污,然后用______法分離并洗滌鐵屑,晾干。即:浸泡(煮沸)→______法分離→洗滌→晾干(烘干)。硫酸亞鐵硫酸亞鐵銨傾析傾析二、實驗步驟2.用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑,放入潔凈的錐形瓶中,向其中加入25mL3mol·L-1H2SO4溶液,加熱(有氫氣生成,用明火加熱注意安全),并不斷振蕩錐形瓶。反應過程中應適當補充水,使溶液體積基本保持不變(防

    5、止析出_______晶體),待反應基本完全后,再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液(抑制FeSO4_______),趁熱過濾,將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。即:稱量→加酸并加熱→振蕩→補充水→加硫酸→趁熱過濾(抽濾)→轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。FeSO4水解3.稱取9.5g(NH4)2SO4晶體,配成飽和溶液,倒入制得的硫酸亞鐵溶液中,攪拌,小火加熱,在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)______為止。將溶液靜置,自然冷卻,即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾,并用少量______洗去晶體表面附著的水分。即:加硫酸銨飽和溶液→蒸發(fā)濃縮(出現(xiàn)晶膜)→冷卻結(jié)晶→抽濾→酒精洗

    6、滌晶體。4.取出晶體,用干凈的______吸干,稱重并計算產(chǎn)率。即:用濾紙吸干→稱量→計算。晶膜酒精濾紙1.在制備硫酸亞鐵銨的過程中(1)加入過量的鐵:防止Fe2+被氧氣等氧化成Fe3+。同時還可除去廢鐵屑中鐵銹帶入的Fe3+。另外,蒸發(fā)濃縮溶液時要少攪拌,濃縮后溶液轉(zhuǎn)移到密封容器中冷卻結(jié)晶,以減少接觸空氣的時間。實驗建議(2)保持溶液的酸性:溶液中Fe2+可發(fā)生水解:Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+,在反應過程中應加入過量稀硫酸,保持溶液一定的酸性,抑制Fe2+發(fā)生水解。2.制備(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O宜采用水浴加熱。水浴

    7、加熱濃縮易控制加熱溫度,溫度過高Fe2+易被空氣中的O2氧化。蒸發(fā)濃縮時會發(fā)生水解反應。利用實驗室制氫廢液,過濾除去PbSO4等雜質(zhì)后,用ZnO調(diào)節(jié)濾液使其pH約為2,過濾取濾液加熱、蒸發(fā)、濃縮溶液,制得較高溫度下的硫酸鋅飽和溶液,快速冷卻結(jié)晶可制得硫酸鋅晶體,通過重結(jié)晶的方法可得到純度較高的硫酸鋅晶體。拓展課題7-1:用制氫廢液制備硫酸鋅晶體利用乙醇的揮發(fā),除去晶體表面附著的水分(1)步驟1Na2CO3的主要作用是。冷卻結(jié)晶Fe+2Fe3+=3Fe2+步驟2步驟3步驟1濾渣m2g摩爾鹽m1g的廢鐵屑15mL10%Na2CO3溶液小火加熱,用傾析法

    8、分離并洗滌鐵屑水浴加熱趁熱過濾15mL3mol/LH2SO4溶液一定的實驗操作一定量(NH4)2SO4固體除去鐵屑表面的油

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