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1、分析方法氨氮的測定方法：納氏試劑比色法原理以游離態(tài)的氨或按離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成止比，根據(jù)此反應(yīng)原理可用目視比色法或者用分光光度法測定氨氮含量。木標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水、地面水和廢水氨的測定。當(dāng)樣品小含有懸浮物、余氯、鈣鎂離子等金屈離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)，會(huì)對(duì)反應(yīng)的現(xiàn)象產(chǎn)生干擾，需要要做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，以消除對(duì)測定結(jié)果的影響。試份體積為50mL,使用10mm光程長度的比色川L,測定上限為2mg/L,最低檢出濃度為0.05mg/L。分析儀器721型分光光度計(jì)試劑及其配制a.納氏試劑：二氯

2、化汞■碘化鉀■氫氧化鉀(HgC12-KI-KOH):稱取15g氫氧化鉀(KOH),溶于50mL水中，冷卻至室溫淋取5g碘化鉀(KI),溶于10mL水中，在攪拌下，將2.5g二氯化汞(HgC12)粉末分次少量加入碘化鉀溶液屮，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)微米紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，?dāng)岀現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。在攪拌下，將冷的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中，并稀釋至100mL,于暗處靜置24h,傾出上清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊。存放暗處，此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月。a.酒

3、石酸鉀鈉溶液：稱5()g酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6?4H20),溶于lOOmL水小，加熱煮沸，以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至lOOmLob.氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:CN=1OOOug/mLo稱取3.819±0.004g氯化按(NH4C1,在100-150°C干燥2小時(shí))，溶于水屮，移入lOOOmL容量瓶屮，稀釋至刻度。止氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:CN=10ug/mLo吸取lO.OOmL按氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.3.1.3c)于lOOOmL容量瓶中，稀釋至刻度.臨用前配制。e」0%(m/V)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅(ZnS04-7H2O)，溶于水屮，稀釋至lOOmL

4、of.25%(m/V)氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉(NaOH),溶于水11'，冷卻至室溫，稀釋至100mL.g.O.35%(m/V)硫代硫酸鈉溶液:稱取3.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3-5H2O或Na2S2O3),溶于水中，冷卻室溫，稀釋至lOOOmL.h.淀粉■碘化鉀試紙:稱取1.5g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，力口入200mL沸水，攪拌混勻放冷。加0.5g碘化鉀(KI)和0.5g碳酸鈉(NaCO3),用水稀釋至25OmLo將濾紙條浸漬后，取出晾干，裝棕色瓶中密封保存。氨的測定步驟a.預(yù)處理樣品屮含有懸浮物，余氯，鈣鎂等

5、金屬離子時(shí)，對(duì)比色測定有T擾，需耍對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，處理方法如下:懸浮物的去除是在100mL樣品中加入ImL硫酸鋅溶液和0.1-0.2mL氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值約為10.5,混勻，防止使Z沉淀，頃取上清液作試份，必要時(shí)，用經(jīng)過水沖洗的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL.加入適量的硫代硫酸鈉溶液可以去除余氯，每0.5mL硫代硫酸鈉溶液叮去除0.25mg余氯，也可用淀粉一碘化鉀試紙檢驗(yàn)是否除盡余氯;加入酒石酸鉀鈉溶液絡(luò)合掩蔽，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾;如果用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則應(yīng)采用蒸憾法。a.測定取試份5()mL于比

6、色管屮，加入lmL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.5mL,搖勻。放置10分鐘后進(jìn)行比色。一般在波長420nm下,用光程長20mm比色皿，以水作參比，測定試份的吸光度。b.空白實(shí)驗(yàn)用5()mL水代替試份，按上法處理。d?校準(zhǔn)在8個(gè)50mL比色1IIL中，分另lj加入0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL按氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加水至刻度。顯色后進(jìn)行分光光度測定。將上面系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的吸光度扌II除試劑空白(零濃度)的吸光度，便得到校正吸光度，校止吸光度為Y”氨氮濃度為x(mg心.氨氮含量與吸光度的測

7、定結(jié)果見表2.2示。磷的測定方法:鈕酸鞍分光光度法原理在屮性條件下用過硫酸鉀(或硝酸■高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為止磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，止磷酸鹽與鉗酸錢反應(yīng)，在銳鹽存在下生成磷鋁雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物標(biāo)準(zhǔn)適用范標(biāo)準(zhǔn)適用于地面、污水和工業(yè)廢水。取25mL試樣，木標(biāo)準(zhǔn)最低檢出濃度為O.lmg/L,測定上限0.6mg/Lo在酸性條件下，砂、銘、硫干擾測定。分析儀器721型分光光度計(jì)試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸徭水或同等純度的水。硫酸，密度為1.84g/mL.硝酸

8、，密度為1.4g/mL.高氯酸,優(yōu)級(jí)純,密度為1.68g/mL.硫酸，l+lo硫酸，lmoL/L:將27mL硫酸加入到973mL水中。氧氧化鈉(NaOH),1moL/L溶液:將40g氫氧化鈉溶