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1、原料分析方法文件編號：S0P-QC-1001-A-版本：A替代：/頁數(shù)：共5頁制訂部門：制訂人：制訂日期：年月日部門審核：QA審核：批準(zhǔn)：審核日期：年月日審核H期：年月日批準(zhǔn)日期：年月日頒發(fā)數(shù)量：執(zhí)行日期：年月日發(fā)送部門：QC變更說明：變更日期：年刀日目的規(guī)范原料分析方法范圍適用于木項口所有原料分析職責(zé)QC人員執(zhí)行本方法程序1、鄰氯苯乙酸分析方法技術(shù)指標(biāo)：含量299%；1.1分析內(nèi)容:GC（歸一法）儀器條件：儀器戴安色譜柱InertsilODS-35um,4.6mmX250mm柱溫30°C檢測器波長UV=210nm流動相CILCN/ILO/TFA二50/

2、50/0.1進(jìn)樣量20uL2、原甲酸三甲酯技術(shù)指標(biāo)：含量299%；2.1分析內(nèi)容：GC（歸一法）儀器條件:儀器名稱9790-5#柱DB-130in*0?32mm*0?25um石英彈性毛細(xì)管柱柱前壓0.04MPa汽化溫度250°C載氣N2柱溫120°C保持3分鐘，升溫速率20°C/分鐘，至250°C保留10分鐘檢測器氫火焰離子檢測器，溫度：280°C進(jìn)樣量0.4nL運行時間20分鐘靈敏度13、甲醇分析方法技術(shù)指標(biāo)：含量299%；水分V0.5%3.1分析內(nèi)容：GC（歸一法）儀器條件：儀器名稱Agilent-1#柱HP-53Om*O.32mm*O.25um石英

3、彈性毛細(xì)管柱柱前壓4.5Psi（流速：O.8ml/min）汽化溫度25O°C載氣n2分流比50比1柱溫80°C保持3分鐘，升溫速率20°C/分鐘，至250°C保留10分鐘檢測器氫火焰離子檢測器，溫度：280°C尾吹25ml/min進(jìn)樣量0.6uL運行時間lOmin3.2水份測定：（K.F.法）4、甲醉分析方法技術(shù)指標(biāo)：含量$99%；水分V500ppm4.1分析內(nèi)容：GC（歸一法）儀器條件：儀器名稱Agilent-1#柱HP-530m*0.32mm*0.25um石英彈性毛細(xì)管柱柱前壓4.5Psi（流速：0.8ml/min）汽化溫度250°C載氣分流比50比

4、1柱溫80°C保持3分鐘,升溫速率20°C/分鐘,至250°C保留10分鐘檢測器氫火焰離子檢測器，溫度：280°C尾吹25ml/min進(jìn)樣量0.6UL運行吋間lOmin4.2水份測定：（K.F.法）5、甲醇鈉技術(shù)指標(biāo):含量28~31；水分＜0.35%分析條件按照HG/T2561-94《工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液》之4.1:4.2執(zhí)行6、碳酸鉀技術(shù)指標(biāo)：含量298.5%；水不溶物W0.05%分析條件按照GB/T1587-2000《工業(yè)碳酸鉀》之5.1:5.7執(zhí)行7、乙酸阡技術(shù)指標(biāo)：含量$99%；分析條件按照GB/T10668-2000《工業(yè)乙酸肝》之422執(zhí)行8、

5、鹽酸技術(shù)指標(biāo)：含量230%；分析條件試劑：0.1%酚瞅指示劑；0.5mol/l標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液。測定方法：準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品置于250ml錐形瓶屮，加蒸謂水50ml,酚駄指示劑2?4滴，用0.5mol/l標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴至粉紅色，即為終點，做平行實驗，同時做空口實驗。計算：C(%)=(C*V*0.0365/W)*100%式屮：C——標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液濃度；V——標(biāo)準(zhǔn)NnOH溶液體積；W——樣品重量；9、液堿技術(shù)指標(biāo)：含量$30%；分析條件試劑:0.1%酚酥指示劑;0.5mol/l標(biāo)準(zhǔn)HC1溶液。測定方法：準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品置于250ml錐

6、形瓶中，加蒸懈水50ml,酚醜指示劑2?4滴，用0.5mol/l標(biāo)準(zhǔn)HC1溶液滴至粉紅色，即為終點，做平行實驗，同時做空白實驗。計算：c(%)=(C*V*0.04/W)*100%式中：C——標(biāo)準(zhǔn)HC1溶液濃度；V——標(biāo)準(zhǔn)HC1溶液體積；W——樣品重量；10、硫酸氫鉀技術(shù)指標(biāo)：含量99?101%；測定方法：準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品置F250ml錐彫瓶屮，加蒸憎水50ml,酚猷指示劑2?4滴，用0.5mol/l標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴至粉紅色，即為終點，做平行實驗，同時做空白實驗。計算：c(%)=(C0.0365/W)*100%式中：C——標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液濃度；

7、V——標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液體積;W——樣品重量;11、8■輕基嗤咻銅技術(shù)指標(biāo)：含量$95%；測定方法：準(zhǔn)確稱取樣晶2.5?3g（準(zhǔn)確至0.002g）于WI'用小火加熱使其碳化直至不再冒煙為止，再繼續(xù)在550~600°C高溫下焙燒兩小時（用馬福爐）使之碳化完全，此時殘留物應(yīng)曾灰白色。冷卻后，加入少量蒸纟留水潤濕后，加入20ml18%鹽酸溶液，轉(zhuǎn)移至燒杯內(nèi)。堀煙用少量蒸1：留水沖洗2?3次，洗液并入燒杯內(nèi)，加熱使其溶解（如有沉淀趁熱過濾，濾器用少量蒸憎水洗滌并入燒杯內(nèi)），冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)入250ml容量瓶，用少量蒸憾水洗燒杯，洗滌水加入容量瓶中。再加蒸憾水稀釋至

8、刻度，搖勻，供測定之用。正確吸取容量瓶屮25ml溶液，置250ml碘量瓶屮，用1