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    分析化學(xué)-緒論-質(zhì)譜法

    分析化學(xué)-緒論-質(zhì)譜法

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    1、儀器分析主講人:傅崇崗二OO六年三月第一章緒論化學(xué):在原子、分子層次上研究物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及相互變化的一門學(xué)科.主要二級學(xué)科:無機(jī)化學(xué),有機(jī)化學(xué),物理化學(xué)和分析化學(xué)分析化學(xué):在原子、分子層次上表征或測量物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)的一門學(xué)科。它包括化學(xué)分析和儀器分析。1儀器分析在化學(xué)、分析化學(xué)學(xué)科中的地位化學(xué)分析:基于四大平衡理論和組分的化學(xué)性質(zhì),采用簡單儀器通過目視觀察或測定體積、重量等參數(shù)進(jìn)行的分析方法。儀器分析:基于物理或物理化學(xué)原理,采用特殊復(fù)雜儀器,通過測定光、電、熱、磁、聲等參數(shù)而進(jìn)行的分析方法。化學(xué)分析與儀器分析的關(guān)系:化學(xué)分析正不斷地儀器

    2、化;儀器分析一方面正走出化學(xué)(分析科學(xué)),另一方面它仍離不開化學(xué)反應(yīng)和化學(xué)分析的理論基礎(chǔ)。2儀器分析的特點(diǎn)4應(yīng)用廣泛??捎糜诙ㄐ浴⒍?、結(jié)構(gòu)、物相、微區(qū)的分析1靈敏度高,但精密度稍差。一般適用于微量或痕量(小于0.1%)組分測定。靈敏度一般為ppm-ppt,甚至達(dá)單分子或原子水平;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)一般為5%2操作簡便,分析速度快,自動(dòng)化程度高。分析周期一般為幾秒至十幾分鐘。ICP-AES在2-3分鐘可同時(shí)測定20-30種元素。3所需試樣少。微芯片電泳僅需納升樣品。放射同位素分析法甚至可作到無損分析。5技術(shù)含量高,儀器昂貴。3儀器分析的研究內(nèi)容

    3、光學(xué)分析法光吸收:比色法,紫外-可見分光光度法,紅外光譜法,原子吸收光譜法,核磁共振波譜法等。光發(fā)射:原子發(fā)射光譜法,化學(xué)發(fā)光法,熒光分析法,磷光分析法等。光散射:濁度法,拉曼光譜法。光衍射:x-射線衍射法,電子衍射法電化學(xué)分析法電流:極譜法,伏安法電位:電位分析法電導(dǎo):電導(dǎo)分析法電量:庫侖分析法色譜分析法吸附、溶解:氣相色譜、液相色譜離子交換:離子色譜其他質(zhì)荷比:質(zhì)譜熱量:量熱分析、熱重分析放射性:中子活化分析、同位素稀釋分析法第一次:分析化學(xué)的誕生(19世紀(jì)中后期)1841年Fresenius出版專著“定性分析導(dǎo)論”1862年Fresenius

    4、出版第一本分析化學(xué)雜志“zeitschriftfuranalytichechemie”4分析化學(xué)發(fā)展概況(分析化學(xué)的三次巨大變革)第二次:儀器分析的誕生(20世紀(jì)初)A.J.P.Martin和R.L.M.Synge發(fā)明氣相色譜法,獲1952年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)F.Bloch和E.M.Purcell發(fā)明核磁共振波譜法,獲1952年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng) 1922年J.Heyrovsky發(fā)明極譜法,獲1959年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)第三次:分析科學(xué)的誕生(20世紀(jì)末)5學(xué)習(xí)分析化學(xué)(儀器分析部分)應(yīng)注意問題通過多做習(xí)題,熟練掌握基本概念、基本原理通過實(shí)驗(yàn)課,了解分析儀器結(jié)構(gòu),

    5、掌握分析技術(shù)注意借鑒其它學(xué)科的基礎(chǔ)知識(shí)經(jīng)常查閱參考書和參考資料推薦的參考書和資料參考書李克安金欽漢?分析化學(xué)?北京大學(xué)出版社,2001。王宗孝等?簡明儀器分析?,東北師大出版社,1989。鄧勃等?儀器分析?,清華大學(xué)出版社,1991D.A.斯科格等著,金欽漢譯,?儀器分析原理(上、下?,上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1987。劉志廣,儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo)與綜合練習(xí),高等教育出版社,2005。雜志汪爾康主編,分析化學(xué)Murry(Editor),AnalyticalChemistry.第二章光學(xué)分析法導(dǎo)論波動(dòng)性:表現(xiàn)為電磁輻射可以傳播、反射、衍射和干涉頻率(?):每

    6、秒內(nèi)輻射振蕩的次數(shù)(Hz)波長(?):電磁波中兩極大值之間的距離(nm,?m,cm)波數(shù)(?):每厘米內(nèi)波的數(shù)目(cm-1)傳播速度(v):波在1秒內(nèi)通過的距離。2.1電磁輻射及其性質(zhì)(波粒二象性)電磁輻射:以極大速度(3×108m/s)通過空間傳遞的一種能量。它具有波粒二象性。粒子性:表現(xiàn)為電磁輻射(光子)可以發(fā)射和吸收。光量子能量(E):一個(gè)光子具有的能量(J,eV)波長?和傳播速度v與介質(zhì)有關(guān),頻率?與介質(zhì)無關(guān)。所有的電磁輻射在真空中具有相同傳播速度(c=3?108m.s-1)。同一光量子在不同介質(zhì)中的E相同。波動(dòng)性和粒子性之間的關(guān)系:E=h

    7、?=hc/?=hc?同一光量子或電磁波在不同介質(zhì)中的?,v,?,?,E相同嗎?2.2電磁波譜電磁波譜:按波長大小排列的一系列電磁輻射?射線x射線紫外光可見光紅外光微波無線電波10-4-10-310-3–1010-400400-7500.75-10000.1-1001-1000nmnmnmnm?mcmm光譜區(qū)可見光譜光譜的分類按波長大小分:紫外光譜、可見光譜和紅外光譜按光譜外形分:線狀光譜、帶狀光譜和連續(xù)光譜按輻射能傳遞情況分:發(fā)射光譜、吸收光譜、散射光譜(拉曼光譜)按產(chǎn)生原因分:電子光譜、振動(dòng)光譜和轉(zhuǎn)動(dòng)光譜按產(chǎn)生光譜的物質(zhì)種類分:原子光譜、分子光譜

    8、和核磁共振波譜2.3光學(xué)分析法的分類1光譜分析法:由于物質(zhì)的原子或分子在特定能級間的躍遷,從而產(chǎn)生特征光譜。根據(jù)特征光譜的

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