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1、旋覆花中化學成分及其活性研究旋覆花中化學成分及其活性研究　　《中國藥典》2010年版收錄的旋覆花為菊科植物旋覆花屬旋覆花InulajaponicaThunb.或歐亞旋覆花I.britannicaL.的干燥頭狀花序，作為傳統(tǒng)的中草藥主要分布在歐洲、非洲及亞洲的中國、韓國和日本[1-2]，以地中海地區(qū)為主，在我國有20余種。目前，國內(nèi)外學者報道了旋覆花中富含甾醇、倍半萜及黃酮類化合物[3]，藥理研究結果表明，旋覆花屬植物在抗腫瘤[4-6]、抗炎、抗血脂[7]和護肝、及預防和治療糖尿病[7]等方面都具有很好的生物活性。本文對河南產(chǎn)旋覆花

2、I.japonica開展了活性化學成分研究本文由.LS內(nèi)標）；液質(zhì)聯(lián)用色譜儀：Alliance2695QuattroMicroTMESI（C-PackODS-ASH-343-5（20mm250mm），YMC-PackSIL-06（20mm250mm，5μm）；凝膠柱色譜ToyopearlHCELLTechnologies公司）；LPS（美國Sigma-Aldrich公司）；RPMI-1640，DMEM和胎牛血清（FBS）（美國Hyclone公司）?！　⌒不ㄓ?010年采集于河南，經(jīng)天津醫(yī)科大學藥學院周曄教授鑒定為I.jap

3、onica，標本（D20110331）存放于天津醫(yī)科大學藥學院?！　?方法　　2.1提取與分離旋覆花干燥頭狀花序8kg，用75%乙醇回流提取3次，每次2h，提取液減壓濃縮，提取物（672g）以水混懸，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，分別得到石油醚提取物（36g）、乙酸乙酯提取物（117g）、正丁醇提取物（266g）。旋覆花乙酸乙酯提取物（117g），以硅膠柱色譜分離，分別用石油醚-乙酸乙酯（4∶1，3∶1，2∶1，1∶1，1∶2），乙酸乙酯，乙酸乙酯-甲醇（95∶5，9∶1，8∶2）梯度洗脫，TLC合并類似組分，得到組分XFH

4、0101-0128?！　〗M分XFH0112經(jīng)過凝膠（ToyopearlHeOH）純化，得到化合物1（7.0mg），2（7.5mg），3（14.0mg）。組分12.4進一步經(jīng)制備高效液相ODS（甲醇-水，6∶4）純化，得到化合物10（13.5mg）。XHF0115經(jīng)過凝膠（ToyopearlHEM培養(yǎng)基。取對數(shù)生長期的細胞（3105細胞/孔）接種于24孔板中，待細胞貼壁后加入不同濃度（根據(jù)MTT法篩選的無細胞毒劑量）各種單體化合物孵育1h，再加入終濃度為200μgL-1的LPS刺激24h。Griess法[8]測定上清中NO的含

5、量?！　?.3LTC4含量和肥大細胞脫顆粒的測定來源于（BALB/c）小鼠骨髓的肥大細胞（bonemarroastcells；BMMCs）的制備按　　化合物5白色無定形粉末；Ei-MSm/z468（M+）；1H-NMR（CDCl3，400MHz）δ：1.02（6H，s，H-26，29），0.93（3H，s，H-27），0.87（6H，s，25-CH3），0.85（6H，s，H-23，24）；0.84（3H，s，H-28）；2.05（3H，s，CH3CO），4.48（1H，dd，J=10.4，6.0Hz，H-3），4.6

6、2（1H，brs，H-30a），4.60（1H，brs，H-30b）；13C-NMR（CDCl3，100MHz）δ：38.4（C-1），23.7（C-2），81.0（C-3），37.8（C-4），55.4（C-5），18.2（C-6），34.5（C-7），40.9（C-8），50.4（C-9），37.0（C-10），21.5（C-11），26.1（C-12），39.1（C-13），42.0（C-14），26.6（C-15），38.3（C-16），34.5（C-17），48.6（C-18），39.4（C-19），154.

7、6（C-20），25.6（C-21），38.9（C-22），27.9（C-23），16.4（C-24），16.5（C-25），15.9（C-26），14.7（C-27），19.5（C-28），25.5（C-29），107.1（C-30），171.0（C-1′），21.4（C-2′）。以上數(shù)據(jù)與　　化合物15白色片狀結晶（甲醇）；ESI-MSm/z231[M+Na]+；1H-NMR（CDCl3，400MHz）δ：7.50（1H，d，J=16.0Hz，H-7），7.01（1H，brs，H-2），6.

8、90（1H，brd，J=8.0Hz，H-6），6.78（1H，d，J=8.0Hz，H-5），6.17（1H，d，J=16.0Hz，H-8），4.18（2H，q，J=6.8Hz，H-1′），1.31（3H，t，J=6.8Hz，H-2&pr