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《歐亞旋覆花化學成分的研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在應用文檔-天天文庫。
1、歐亞旋覆花化學成分的研究【摘要】目的研究歐亞旋覆花InulaBritannicaL.的化學成分。方法采用多種分離技術對歐亞旋覆花乙醇提取物的正丁醇部位分離純化,根據(jù)其理化常數(shù)測定和光譜數(shù)據(jù)進行結構鑒定。結果從歐亞旋覆花中分得8個化合物,經(jīng)鑒定為蘆?。á瘢?、小檗堿(Ⅱ)、萬壽菊苷(Ⅲ)、異槲皮苷(Ⅳ)、槲皮苷(Ⅵ)、綠原酸(Ⅷ)、槲皮素(Ⅶ)和山柰酚(Ⅷ)。結論化合物(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅴ)為首次從歐亞旋覆花植物中得到?!娟P鍵詞】歐亞旋覆花;化學成分Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofInulaB
2、ritannica.MethodsThen-butanolfractionsofethanolextractofInulaBritannicaatographicmethods,thEirstructureseansofseveralseparationmethods.Thestructuresoftheseisolatesicalpropertyandspectralanalysis.ResultsEIghtpoundspferol(Ⅷ).Conclusionpounds(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅴ)thisplantforthefirsttime.Keyica
3、lconstituents歐亞旋覆花是一種傳統(tǒng)的中草藥,為菊科旋覆花屬植物歐亞旋覆花InulaBritannicaL.的干燥頭狀花序,主要分布于我國、韓國和日本,該藥收載于《中國藥典》(2005年版)Ⅰ部,味咸、性溫,入肺、腎經(jīng),具有降氣止嘔,消痰行水等功效。主治咳嗽消痰、脅下脹滿、大腹水腫、去頭目風、泄散風寒。本實驗從歐亞旋覆花乙醇提取液的正丁醇部分中分得8個化合物,經(jīng)光譜鑒定和與對照品對照,確定它們的結構分別為:蘆?。á瘢⑿¢迚A(Ⅱ)、萬壽菊苷(Ⅲ)、異槲皮苷(Ⅳ)、槲皮苷(Ⅴ)、綠原酸(Ⅵ)、槲皮素(Ⅶ)和山柰酚(Ⅷ)。其中化合物(Ⅰ)、(Ⅱ)、(
4、Ⅴ)為首次從該植物分得。1儀器與材料X-4型顯微熔點測定儀(溫度未校正);BrukerEQUINO55型紅外光譜儀;GCT型質譜儀;BrukerAM-500核磁共振儀;Agilent1100液相色譜-質譜聯(lián)用儀;柱色譜用硅膠、薄層用硅膠G、薄層用硅膠GF254均為青島海洋化工廠產(chǎn)品;柱色譜用聚酰胺、聚酰胺薄膜為浙江省臺州市路橋四甲生化塑料廠產(chǎn)品,葡聚糖凝膠LH-20為瑞典Pharmacia公司產(chǎn)品。實驗所用試劑均為分析純。歐亞旋覆花采自山西運城地區(qū),經(jīng)河北醫(yī)科大學藥學院生藥教研室聶鳳禔教授鑒定為菊科植物歐亞旋覆花InulaBritannicaL.。2方法與
5、結果2.1提取與分離取10kg歐亞旋覆花地上部分,粉碎后用95%乙醇室溫提取3次,提取液減壓濃縮至膏狀物762g,將膏狀物分次以1g:2ml的比例懸浮于水中,依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取,萃取液減壓濃縮得干膏。取正丁醇萃取物100g,經(jīng)AB-8大孔吸附樹脂富集,聚酰胺柱層析,硅膠柱層析,氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫,葡聚糖凝膠LH-20(甲醇)純化得到化合物Ⅰ(8mg)、Ⅱ(80mg)、Ⅲ(12mg)、Ⅳ(30mg)、Ⅴ(7mg)、Ⅵ(8mg)、Ⅶ(100g)、Ⅷ(7mg)。2.2結構鑒定2.2.1化合物Ⅰ黃綠色粉末,m.p.173~174℃,鹽酸-
6、鎂粉反應陽性,Molish反應陽性。用TLC(三種不同的展開系統(tǒng))和HPLC檢測,與蘆丁對照品的Rf值和tR值相同,且與蘆丁對照品的混合熔點不下降,確認為蘆?。╮utin)。2.2.2化合物Ⅱ黃色針晶(甲醇),m.p.283~285℃,對改良碘化鉍鉀試劑呈陽性反應。EI-MS:m/z:335。IR(KBr)cm-1:ν-OCH32947cm-1,νC=N1633cm-1,νAr-OCH31276、1331cm-1,ν-O-CH2-O-1387、1359、1232cm-1。1HNMR(400MHz,DMSO-d6,TMS,δppm):9.87(1H,s,H-
7、8),8.91(1H,s,H-13),8.19(1H,d,J=9.16Hz,H-11),7.98(1H,d,J=9.00Hz,H-12),7.78(1H,s,H-1),7.08(1H,s,H-4),6.16(2H,s,-O-CH2-O-),4.91(2H,t,H-6),4.06(3H,s,-OCH3),4.08(3H,s,-OCH3),3.19(2H,t,H-5)。13MR(100MHz,DMSOδ):150.85(C-3),150.29(C-9),148.15(C-2),145.92(C-8),144.10(C-10),137.95(C-13a),133
8、.41(C-12a),131.15(C-4a),127.21(C-