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《延胡索產(chǎn)地醋煮工藝的研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。
1、延胡索產(chǎn)地醋煮工藝的研究作者:田永亮,竇志英,曹柳,王萍,李迎春【摘要】 目的優(yōu)選出延胡索最佳產(chǎn)地醋煮工藝。方法首先對溫度、用醋量和拌潤時間進行了單因素考察,然后采用正交實驗,以用醋量、拌潤時間和粒度作為正交設計因素,再采用HPLC法測定延胡索中延胡索乙素、原阿片堿和去氫紫堇堿3種有效成分的含量,最后獲得延胡索最佳產(chǎn)地醋煮工藝。結(jié)果延胡索最佳產(chǎn)地醋煮工藝即選小個子藥材加40%的醋和適量水拌潤4h后煮至醋液吸盡;大個藥材應適當破碎后再炮制。結(jié)論優(yōu)選出的延胡索最佳產(chǎn)地醋煮工藝簡單易操作,穩(wěn)定可行?!娟P鍵詞】產(chǎn)地加工;醋煮工藝;延胡索;延胡 Abstract:Objec
2、tiveTooptimizetheorigin-boilingentperature,vinegarvolumeandmixingtimeatfirst,orthogonalexperimente,mixingtimeandparticlesizeasfactorsoftheorthogonalexperimentdesign.HPLCinethecontentsoftetrahydropalmatine,protopineanddehydrocorydalineainactiveingredientsinRhizomaCorydalis.Atlast,theopti
3、mumorigin-boilingaCoridalisumorigin-boilingaCoridalisallCorydalisumorigin-boilingaCoridalisissimple,easyandstably. Keyatine;Protopine;Dehydrocorydaline 延胡索為罌粟科(Papaveraceae)植物延胡索CorydalisyanhusuoETTLERTOLEDO);AS20500AT超聲波清洗器(天津奧特賽恩斯儀器有限公司);日本島津HPLC系統(tǒng)(SCL-10AVPHPLCPump;SPD-M10AVP二級管陣列檢
4、測器);自動進樣系統(tǒng);色譜柱TC–C18(250mm×4.6mm,5μm,Agilent)?! ⊙雍饕宜貙φ掌罚ㄅ枺?726-200409中國藥品生物制品檢定所);去氫紫堇堿對照品(批號:043-27611日本和光純藥工業(yè)株式會社);原阿片堿對照品(批號:0853-200201中國藥品生物制品檢定所)。食用醋(天津市天立獨流老醋股份有限公司);水(蒸餾水及色譜用水);甲醇,乙腈(色譜純,天津協(xié)和昊鵬色譜科技有限公司);三乙胺,磷酸(分析純,天津市北方天醫(yī)化學試劑廠)。 延胡索鮮藥材產(chǎn)地為陜西董家營,經(jīng)本校中藥鑒定教研室馬琳教授鑒定為罌粟科植物延胡索Coryda
5、lisyanhusuom×4.6mm,5μm),美國安杰倫公司;流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺調(diào)pH5.3)(28∶72),流速為1ml/min,柱溫為35℃,檢測波長為280nm,在此條件下,理論塔板數(shù)按延胡索乙素峰、原阿片堿峰和去氫紫堇堿峰計算均不低于3000??瞻兹軇┥V圖中在與延胡索乙素、去氫紫堇堿、原阿片堿色譜峰相應位置上無峰,說明此系統(tǒng)條件無干擾。色譜圖見圖1。 2.1.2對照品溶液的制備 精密稱取去氫紫堇堿對照品1.38mg,延胡索乙素對照品2.15mg,原阿片堿對照品1.776mg,分別置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度。再分別吸取去氫紫堇堿
6、、延胡索乙素、原阿片堿對照品溶液2.5,0.6,0.8ml于10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制去氫紫堇堿為0.0345mg/mL、延胡索乙素為0.0129mg/ml、原阿片堿為0.014208mg/ml的混合對照品儲備液?! ?.1.3供試品溶液的制備 精密稱取樣品粉末0.5g,精密加水25ml,超聲提取2次,30min/次,濾過,合并濾液,定容到100ml容量瓶中,過0.45μm微孔濾膜,取續(xù)濾液,即得?! ?.1.4線性關系的考察 精密吸取混合對照品儲備液,以甲醇配置濃度分別為:去氫紫堇堿0.0345,0.001725,0.008625,0.005175,0
7、.0043125,0.0025875mg/ml,延胡索乙素0.0129,0.00645,0.003225,0.001935,0.0016125,0.0009675mg/ml,原阿片堿0.014208,0.007104,0.003552,0.0021312,0.001776,0.0010656mg/ml。吸取10μl注入高效液相色譜儀,測定峰面積。以峰面積(X)為橫坐標,濃度(Y)為縱坐標,繪制標準曲線,測定去氫紫堇堿的回歸方程為Y=3×10-8X+0.0005,r=0.9999,線性范圍為:0.025875~0.345μg。延胡索乙素的回歸方程Y=1