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    青皮及醋青皮飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    青皮及醋青皮飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

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    時(shí)間:2018-05-03

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    1、青皮及醋青皮飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究作者:李先端,顧雪竹,馬志靜,程立平,朱景寧,林淑芳,毛淑杰【摘要】  目的研究建立青皮、醋青皮飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用高效液相色譜法測(cè)定青皮炮制品中4種成分。結(jié)果對(duì)青皮飲片的質(zhì)量作了系統(tǒng)的研究,包括鑒別、檢查、含量測(cè)定等。結(jié)論該研究系統(tǒng)、規(guī)范,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,方法穩(wěn)定、簡(jiǎn)單,可為國家制定青皮、醋青皮飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)?!娟P(guān)鍵詞】醋青皮;橙皮苷;辛弗林;N-甲基酪胺  青皮為橘CitrusreticulataBlanco及其栽培變種的幼果或未成熟的果皮,具有疏肝理氣、消積化滯的功效。用于治療肝氣郁滯之肝郁胸脅脹痛、乳

    2、房脹痛、寒疝疼痛、食積氣滯、胃脘脹痛及癥瘕積聚等。青皮中主要含有揮發(fā)油和黃酮類成分,其中揮發(fā)油中主要含有右旋檸檬烯、芳樟醇、月桂烯、α-蒎烯等;黃酮類成分中有橙皮苷、柚皮苷、柚皮蕓香苷等,另還含有辛弗林等成分。橙皮苷是青皮中的主要有效成分,辛弗林是青皮升壓的有效成分。目前對(duì)青皮飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究未見有詳細(xì)報(bào)道。2005年版《中國藥典》僅收載了青皮藥材的薄層鑒別及高效液相法測(cè)定橙皮苷含量,但醋青皮飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定。同時(shí)我們?cè)诎此幍浞y(cè)定橙皮苷時(shí),發(fā)現(xiàn)樣品中成分提取不夠完全,因此,對(duì)青皮飲片的質(zhì)量作了系統(tǒng)的研究,并對(duì)HPLC法測(cè)定橙皮苷等進(jìn)行了詳細(xì)

    3、的方法學(xué)研究,對(duì)藥典法進(jìn)行了改進(jìn),以期為制定青皮、醋青皮飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)?,F(xiàn)報(bào)道如下?! ?材料  1.1原材料購買個(gè)青皮,產(chǎn)地為浙江杭州、湖北宜昌、湖北及市售品;四花青皮,產(chǎn)地為四川、浙江、江西、福建,經(jīng)鑒定為蕓香科植物橘CitrusreticulataBlanco及其栽培變種的干燥幼果或未成熟果實(shí)的果皮?! ?.2炮制輔料米醋,恒立牌鎮(zhèn)江米醋,鎮(zhèn)江市潤州區(qū)恒運(yùn)醬醋廠出品,總酸度為3.5%?! ?.3炮制品制備  1.3.1藥典法炮制品制備取青皮片或絲,以每100kg加醋15kg的比例拌勻,悶透,置鍋內(nèi),炒至微黃色,取出,放涼。  1.3

    4、.2本研究新法炮制品制備(中試樣品)凈制:將個(gè)青皮、四花青皮挑去發(fā)霉、破瓣雜質(zhì)等不合格藥材。切制:將凈四花青皮藥材放入洗藥機(jī)內(nèi),用慢速洗2min左右,放入筐內(nèi)悶潤,其間再用水沖1~3次,悶1h后切2mm左右絲。個(gè)青皮:取凈個(gè)青皮放洗藥機(jī)內(nèi)慢速洗滌,取出放筐內(nèi)悶潤4h左右,其間用水沖3~4次,然后切2~3mm厚片。醋炒青皮:將個(gè)青皮片和四花青皮絲分別稱重,加15%米醋拌勻,悶7~10min左右。四花青皮以投藥底鍋溫140℃左右炒10min。個(gè)青皮以投藥底鍋溫145~150℃分別炒10min左右,出鍋,陰涼處晾曬。以上樣品均放通風(fēng)處陰干。  1.4儀器

    5、及試劑  惠普1100單泵高效液相色譜儀,。表面灰綠色或黑綠色,微粗糙,有細(xì)密凹下的油室,頂端有稍凸起的柱基,基部有圓形果柄痕。質(zhì)硬,斷面果皮黃白色或淡黃棕色,厚1~2mm,外緣有油室1~2列。瓣囊8~10瓣,淡棕色。氣清香,味酸、苦、辛。四花青皮:果皮剖成4裂片,裂片長(zhǎng)橢圓形,長(zhǎng)4~6cm,厚1~2mm。外表面灰綠色或黑綠色,密生多數(shù)油室;內(nèi)表面類白色或黃白色,粗糙,附黃白色或黃棕色小筋絡(luò)。質(zhì)稍硬,易折斷,斷面外緣有油室1~2列。氣香,味苦、辛。  2.1.2青皮飲片性狀生四花青皮絲:類半圓形薄片或成規(guī)則絲狀。表面黃白色或淡黃棕色,外緣有油室1~

    6、2列。外表面灰綠色或黑綠色。氣清香,味苦、辛?! ∩鷤€(gè)青皮片:個(gè)青皮飲片多為直徑0.5~2cm環(huán)形薄片,表面黃白色,外緣有油室1~2列,可見瓤囊,周邊灰綠色或黑綠色。氣清香,味酸苦、辛?! ?.1.3醋青皮形如青皮絲或片,色澤加深,微有醋氣?! ?.2粉末顯微特征  2.2.1青皮飲片粉末淡灰棕色。中果皮薄壁組織眾多,細(xì)胞形狀不規(guī)則,壁稍增厚,有的作連珠狀。果皮表皮細(xì)胞表面觀多角形或類方形,垂周壁增厚,氣孔長(zhǎng)圓形,直徑20~28μm,副衛(wèi)細(xì)胞5~7個(gè);側(cè)面觀外被角質(zhì)層,靠外方的徑向壁稍厚。草酸鈣方晶存在于近表皮的薄壁細(xì)胞中,呈多面形、菱形或方形,直

    7、徑8~28μm,長(zhǎng)24~32μm。橙皮苷結(jié)晶棕黃色,呈半圓形、類圓或無定形團(tuán)塊。螺紋、網(wǎng)紋導(dǎo)管細(xì)小。其中個(gè)青皮果皮表皮細(xì)胞壁較薄。  2.2.2醋青皮與生品差異在于部分表皮細(xì)胞壁呈棕色。顯微特征圖省略?! ?.3薄層鑒別取個(gè)青皮、四花青皮生品、炮制品粉末各0.3g(大生產(chǎn)10批樣品),加甲醇10ml,超聲20min,濾過,取濾液5ml,濃縮至約1ml,作為供試品溶液。另取橙皮苷對(duì)照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取供試品溶液2μl,對(duì)照品溶液10μl,點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯甲醇水(100∶17∶

    8、13)為展開劑,展至約3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯甲酸水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑,展至約8c

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