《T∕NAIA 0168-2022 水質(zhì) 高氯酸鹽的測(cè)定 離子色譜法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

ICS13.060.50CCSZ16TB團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/NAIA0168—2022水質(zhì)高氯酸鹽的測(cè)定離子色譜法Determinationofperchlorateinwater-Ionchromatography2022-11-22發(fā)布2022-12-01實(shí)施寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布

1前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。本文件由寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：銀川中鐵水務(wù)集團(tuán)有限公司、寧夏計(jì)量質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)研究院、寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)。本文件主要起草人：何康麗、韓新盛、楊宏娟、宋云、張楠、袁廷彥、穆旭東、張小飛。本文件為首次發(fā)布。

2水質(zhì)高氯酸鹽的測(cè)定離子色譜法1范圍本文件規(guī)定了離子色譜法測(cè)定生活飲用水、水源水以及工業(yè)廢水中的高氯酸鹽方法。本文件適用于生活飲用水、水源水以及工業(yè)廢水中高氯酸鹽的測(cè)定。本方法當(dāng)進(jìn)樣體積為500μL時(shí)，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為4.76μg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5750.2生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存GB/T5750.3生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》。3術(shù)語(yǔ)和定義無(wú)4原理水中高氯酸鹽隨氫氧化鉀淋洗液進(jìn)入陰離子交換分離系統(tǒng)（包括保護(hù)柱和分析柱），根據(jù)離子交換分離機(jī)理，利用離子在分析柱上的親和力不同進(jìn)行分離，再經(jīng)過抑制器對(duì)本底的抑制作用，以提高目標(biāo)物的檢測(cè)靈敏度。由電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量高氯酸鹽的電導(dǎo)值，經(jīng)色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理，通過保留時(shí)間進(jìn)行定性，峰高或者峰面積定量。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.1高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液[ρ=1000mg/L]。5.2高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液[ρ=100mg/L]：吸取10.0mL高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品，用超純水定容至100mL，0-4℃冷藏保存。5.3高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[ρ=10mg/L]：吸取10.0mL高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[ρ=100mg/L]，用超純水定容至100mL，0-4℃冷藏保存。5.4高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ=1mg/L]：吸取10.0mL高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[ρ=10mg/L]，用超純水定容至100mL，0-4℃冷藏保存。5.5輔助氣體：高純氮?dú)鈁純度≧99.999%]。

35.6氫氧化鉀淋洗液：由氫氧化鉀在線淋洗液發(fā)生器（或者其他自動(dòng)產(chǎn)生淋洗液的設(shè)備）在線產(chǎn)生或手動(dòng)配制。5.7超純水：電阻率≧18.2MΩ?cm。5.80.22微米微孔濾膜過濾器。5.92.5mL一次性注射器。6儀器和設(shè)備6.1離子色譜儀:配有高壓泵、氫氧化鉀淋洗液發(fā)生器、電導(dǎo)檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、陰離子抑制器等。6.2色譜柱陰離子保護(hù)柱：AG20型保護(hù)柱(50mm×4mm)或等效柱。陰離子分析柱：AS20型分析柱(250mm×4mm)或等效柱。6.3陰離子抑制器。6.4一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。7樣品7.1樣品采集采樣容器為螺口高密度聚乙烯瓶或聚丙烯瓶并且必須保持采樣容器干凈。所采水樣不得超過采樣容器三分之二，水樣采集后0℃～4℃冷藏密封保存，保存時(shí)間為28d。7.2試樣制備7.2.1清潔水樣可經(jīng)過水系0.22微米微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣測(cè)定。7.2.2硫酸鹽含量大于300mg/L時(shí)，水樣需用Ba/Ag/H柱進(jìn)行處理再上機(jī)測(cè)定。7.2.3采集的工業(yè)廢水水樣須在4℃、10000r/min的條件下，離心30min充分固液分離，上清液經(jīng)離子交換去除金屬陽(yáng)離子，再經(jīng)0.22微米微孔濾膜截留大分子和菌體，過固相微萃取柱去除污水中的有機(jī)干擾成分，實(shí)現(xiàn)離子色譜柱分離精度，繼而稀釋20倍進(jìn)行樣品分析。固相微萃取柱使用前活化和使用后的再生方法如下：采用丙酮浸泡24h，抽干后用甲醇/鹽酸(1：1)浸泡4h，濾干后用甲醇洗滌，再用去離子水洗至無(wú)氯。7.3空白試樣制備以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照7.2方法制備空白試樣。8試驗(yàn)步驟8.1儀器參考條件

48.1.1流速：1.0mL/min。8.1.2進(jìn)樣量：500μL。8.1.3抑制器電流：112mA。8.1.4淋洗液濃度：45mmol/L。8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線8.2.1定量分析中的校準(zhǔn)方法：外標(biāo)法8.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別準(zhǔn)確移取高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ=1mg/L]0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL、1.10mL、1.40mL于9個(gè)10mL容量瓶中，超純水定容至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中高氯酸鹽的濃度為0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.030mg/L、0.050mg/L、0.070mg/L、0.090mg/L、0.110mg/L、0.140mg/L，按其濃度由低到高的順序依次測(cè)定，記錄保留時(shí)間、峰面積或者峰高，以高氯酸鹽的峰面積或者峰高對(duì)高氯酸鹽的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程。8.2.3樣品分析待儀器基線穩(wěn)定后，取處理后的樣品注入離子色譜儀中按照8.2.2的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定分析，以保留時(shí)間定性，峰面積或者峰高定量。8.2.4空白試樣測(cè)定按照7.2.3相同測(cè)定條件及步驟進(jìn)行測(cè)定。9結(jié)果計(jì)算與表示9.1計(jì)算結(jié)果樣品中高氯酸鹽的質(zhì)量濃度（ρ），按照公式（1）計(jì)算：A?A?a0???f?????????????????????????（1）b?式中：—樣品中高氯酸鹽的質(zhì)量濃度，mg/L;A—試樣中高氯酸鹽的峰面積；A0—實(shí)驗(yàn)室空白試樣中高氯酸鹽的峰面積；a—回歸方程的截距；b—回歸方程的斜率；f—樣品稀釋倍數(shù)。9.2結(jié)果表示

5當(dāng)樣品含量小于1mg/L時(shí)，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)樣品含量大于或等于1mg/L時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。10精密度和準(zhǔn)確度10.1精密度取清潔水和工業(yè)廢水，經(jīng)試樣制備0.01mg/L、0.05mg/L濃度樣品，其對(duì)應(yīng)的RSD分別為1.2%~1.5%、0.75%~1.50%和0.27%~1.36%、0.11%~1.06%。10.2準(zhǔn)確度取清潔水和工業(yè)廢水，經(jīng)試樣制備分別加入0.01mg/L、0.05mg/L的CIO4-標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，連續(xù)測(cè)定7次，其回收率分別為97.5%~104.7%、93%~102.8%。11質(zhì)量控制11.1空白試驗(yàn)每批次（≤20個(gè)）樣品應(yīng)至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。否則應(yīng)查明原因，重新分析直至合格之后才能測(cè)定樣品。11.2相關(guān)性檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。11.3連續(xù)校準(zhǔn)每批次（≤20個(gè)）樣品，應(yīng)分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度之間的相對(duì)誤差應(yīng)≤10%。否則，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。11.4精密度控制每批次（≤20個(gè)）樣品，應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣。平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%。11.5準(zhǔn)確度控制每批次（≤20個(gè)）樣品，應(yīng)至少做1個(gè)加標(biāo)回收率測(cè)定，實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%~120%之間。

6附錄A（資料性附錄）高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品離子色譜圖高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品離子色譜圖如圖A。圖A高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品離子色譜圖序號(hào)說(shuō)明：1-高氯酸鹽高氯酸鹽的出峰保留時(shí)間為：14.140min