《萃取法超聲波提取技術(shù)講課稿.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。

1、萃取法超聲波提取技術(shù)萃取原理分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質(zhì)對(duì)不同的溶劑有著不同的溶解度和分配比。分配系數(shù)的表示：化合物在兩種互不相溶的溶劑之間達(dá)到溶解分配平衡時(shí)，化合物在兩種溶劑中的濃度之比稱為分配系數(shù)，通常用D表示，D在一定溫度下是一個(gè)常數(shù)。CT——被萃取物在有機(jī)相中的濃度；CT——被萃取物在水相中的濃度。D值越大，說明萃取分離效果越好，D值越小則說明溶質(zhì)大部分留水相中，沒有被萃取出。萃取率：被萃取物進(jìn)入有機(jī)相中的量占萃取前料液中被萃取物總量的百分?jǐn)?shù)，用q表示。例1：在水介質(zhì)中，用乙醚萃取物質(zhì)A時(shí)，分配

2、系數(shù)D=18，若萃取A時(shí)V水=V有，則A的萃取率q=?影響萃取效果的因素萃取次數(shù)的影響萃取劑的選擇萃取次數(shù)的影響設(shè)體積為V水的水溶液中含有質(zhì)量為m0的A物質(zhì)，若用體積為V有的有機(jī)溶劑萃取一次，平衡時(shí)，水相中剩余A的質(zhì)量為m1，即萃取到有機(jī)相的A質(zhì)量為m0-m1。則：萃取次數(shù)的影響若再用體積為V有的有機(jī)溶劑再萃取一次，水相中剩余的A的質(zhì)量由m1減少到m2，即水相中剩余的被萃取物質(zhì)量為m2：萃取次數(shù)的影響若用體積為V有的有機(jī)溶劑萃取n次,則水相中剩余的量為mng,此時(shí):例2有100mL含物質(zhì)A10mg的水溶液，用90

3、mL石油醚分別按下列情況萃取(D=85)：(1)全量一次萃取；(2)每次用30mL分3次萃取。求水相中剩余A的質(zhì)量和萃取率q各為多少?解：(1)全量一次萃?。簃0=10mg，V水=100mL，V有=90mL水相中剩余的A的質(zhì)量為：（2）每次用30mL分3次萃取時(shí)：m0=10mg，V水=100mL，V有=30mL水相中剩余的A的質(zhì)量為：通過本題得到的結(jié)論同量的萃取溶劑,分幾次萃取的效率比一次萃取的效率高。萃取次數(shù)的影響溶液中各組分的分配系數(shù)相差較大時(shí)，分次萃取能達(dá)到充分分離的效果，實(shí)際萃取中，都是將一定量的萃取劑分

4、為等量多次萃取，而不用一次全量萃取。這是因?yàn)槎啻屋腿”纫淮屋腿⌒矢?。萃取?yīng)遵循少量多次的原則，一般萃取3-5次即可。但親水性較大的成分不易轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑層時(shí)，須增加萃取次數(shù)，或改變萃取溶劑。萃取劑的選擇1）萃取劑與提取液應(yīng)不相混溶，兩溶劑的密度差異明顯，且充分振搖靜置后，能較好的分層。2）有效成分（或其他成分）在萃取劑中應(yīng)具有較大的溶解度，而其他成分（或有效成分）在萃取劑中的溶解度要小，即二者的分配系數(shù)相差越大越好，分離效率越高。如果在水提取液中的有效成分是不溶于水的親脂性的物質(zhì)，一般多用親脂性有機(jī)溶劑，如苯、石

5、油醚做萃取劑；如果有效成分是偏于親水性的物質(zhì)，在親脂性溶劑中難溶解，就需要改用弱親脂性的溶劑，如乙酸乙酯、丁醇、水飽和的正丁醇等。萃取劑的選擇3）萃取劑的選擇應(yīng)根據(jù)分離物質(zhì)的極性而定。具體是分離親水性強(qiáng)的皂苷類成分時(shí)多選用正丁醇和水作兩相萃取；分離弱親脂性的黃酮類成分時(shí)，多用乙酸乙酯和水作兩相萃取。4）沸點(diǎn)較低，易回收5）價(jià)格低，毒性小，不易著火。萃取方法分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中進(jìn)行，中量萃取在下口瓶中進(jìn)行，大量萃取在萃取罐中進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室常用儀器：分液漏斗。分為球形和梨形球型梨型萃取操作過程溶劑與樣品水溶

6、液應(yīng)保持一定的比例，第一次提取時(shí)溶劑要多一些，一般為樣品水溶液的1/3，以后的用量可以少一點(diǎn)，一般為1/4—1/5。打開活塞蒸氣逸出（也叫放氣）振搖幾次有機(jī)相加入萃取劑此處看視頻萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)1）萃取前先用小試管做預(yù)實(shí)驗(yàn)，觀察萃取后兩液層分層現(xiàn)象和萃取效果。2）用分液漏斗分離兩液時(shí)，先打開上口玻璃塞使空氣流通，在慢慢開啟下端活塞，使下層液體從下端緩緩流出，而上層液體則應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，避免污染。萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)3）乳化與破乳乳化：水或有機(jī)溶劑以微小液滴分散在有機(jī)相或水相中的

7、現(xiàn)象。乳化現(xiàn)象有機(jī)相乳化層水相萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)乳化成因：萃取時(shí)猛烈震搖溶液呈堿性存在少量輕質(zhì)的沉淀溶劑相互溶解性能大兩相的相對(duì)密度差較小乳化帶來的問題：有機(jī)相和水相分相困難，出現(xiàn)夾帶，收率低，純度低。萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)破乳方法：靜置法較長(zhǎng)時(shí)間放置并不時(shí)旋轉(zhuǎn)，令其自然分層，然后再進(jìn)行萃取處理。鹽析法加入一些食鹽增加水相的密度，使絮狀物溶于水中，迫使有機(jī)物溶于有機(jī)相萃取劑中。機(jī)械法用玻璃棒不斷攪拌進(jìn)行機(jī)械破乳。離心法主要是利用相對(duì)密度差異促使分層。萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)如果上述

8、方法不能將乳化層破壞，在分液時(shí)，應(yīng)將乳化層與水層一起放出，再進(jìn)行萃取。也可將乳化層單獨(dú)分出，再用新溶劑萃取。將乳化層抽濾。加熱作用是降低粘度，破壞乳化層。工業(yè)萃取操作工業(yè)上萃取操作通常包括三個(gè)步驟：混合萃取—分離—溶劑回收因而工業(yè)萃取的流程中須有混合器(如攪拌混合器)、分離器(如碟片式離心機(jī))和溶劑回收裝置(如蒸餾塔)。一般萃取過程很快，如果接觸表面足夠大，則在15~60