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《制漿造紙操作規(guī)程》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、操作規(guī)程連蒸粗漿硬度測定原理:紙漿硬度表示原料經(jīng)蒸煮后所得紙漿中殘留木素和其它還原性有機(jī)物質(zhì)的量,它能相對地表示原料蒸煮過程中除去木素的程度,是反映蒸煮情況的重要指標(biāo),不宜過低或過高,漿的硬度一般用高錳酸鉀表示。原理:漿硬度一般用高錳酸鉀值表示,1g絕干漿在待定的條件下和0.02mol/L的高錳酸鉀進(jìn)行氧化作用,經(jīng)過一段時(shí)間后用KI來停止高錳酸鉀對紙漿的作用,而本身被還原,用硫代硫酸鈉滴定析出I,由此計(jì)算消耗高錳酸鉀的量。2KMnO4+8H2SO4+10KI=2MnSO+6K2SO4+5I2+8H2O2Na2S2O3+I2=2KI+NaS4O6測定方法:量取700毫升水與25毫升2mol/L
2、硫酸于1000毫升燒杯中,置于恒溫水浴鍋中,并將杯中溶液溫度調(diào)節(jié)為25±1℃,后精確稱取相當(dāng)于1g絕干漿的濕漿至燒杯中,用攪拌器打勻,使?jié){在水中攪拌數(shù)分鐘至完全分散至無小塊為止,用移液管吸取25.00ml高錳酸鉀,迅速加入燒杯中,并立即開動秒表計(jì)時(shí),此時(shí)燒杯中溶液總量為750毫升,待反應(yīng)進(jìn)行恰好5分鐘時(shí),立即加入5毫升10%KI溶液,迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,滴至淺黃色近終點(diǎn)時(shí)加入2-3毫升新配制的淀粉溶液,快速滴定至蘭色剛好消失為止,記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算:KMnO4值=(V1-V2)/GV1---原加入的0.02mol/LKMnO4溶液的體積,ml;V2—滴
3、定時(shí)消耗0.1mol/L硫代硫酸鈉的體積,ml;G---1克絕干漿重量,g。注:此實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)在于準(zhǔn)確控制時(shí)間,加人KMnO4和KI一定要迅速,另外藥品濃度盡量準(zhǔn)確,不能依賴校正公式。此法只適用于k值低于20的情況,若高于20應(yīng)加入40mL0.02mol/L高錳酸鉀,40ml2mol/L硫酸及1120ml水,其余步驟同上。測定時(shí)高錳酸鉀濃度必須是0.02mol/L,硫代硫酸鈉溶液濃度必須是0.1mol/L,必須要換算,系數(shù)換算為:高錳酸鉀溶液實(shí)際濃度╳5/硫代硫酸鈉實(shí)際濃度。溫度修正:>25度K╳(1―0.0117╳T)<25度K╳(1+0.0.0096╳T)T---環(huán)境溫度與25度的差值,
4、取絕對值黑液殘堿:測定原理:黑液殘堿系指蒸煮液在蒸煮完畢后殘留的活性堿含量(以NaOH計(jì))。測定原理是在黑液中加入BaCl2,使木素、Na2CO3、Na2SO3沉淀,以酚酞為指示劑,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH。反應(yīng)如下:BaCl2+Na2CO3→2NaCl+BaCO3↓BaCl2+Na2SO3→2NaCl+BaSO3↓NaOH+HCl→NaCl+H2O測定方法:用移液管吸取25ml黑液于盛有少量蒸餾水的250ml容量瓶中,加入20ml10%BaCl2溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻、靜置。用移液管吸取上清液20ml,加2-3滴5g/L的酚酞指示液。用0.05mol/L的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由
5、紅色變?yōu)闊o色,即為終點(diǎn)。計(jì)算:殘堿(g/L)=cv×0.040v1╳1000(以NaOH計(jì))式中:c―HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;v―消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;0.040―與1ml1mol/L鹽酸相當(dāng)?shù)腘aOH的量,g;V1―試樣體積,ml。蒸煮液(白液)濃度:測定原理:是測定蒸煮液中的有效堿,蒸煮液中全部NaOH的含量為有效堿,測定時(shí)用雙指示液滴定,先加酚酞指示液,用鹽酸滴定,使其中NaOH與12NaCO3被中和時(shí),被滴定溶液呈無色,再用甲基橙作指示液,繼續(xù)用HCl滴定之殘余的NaHCO3被中和時(shí),則溶液呈桔紅色。反應(yīng)如下:NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl
6、→NaHCO3+NaClNaHCO3+HCl→NaCl+CO2+H2O測定方法:用移液管吸取溫度在20度左右的試樣5mL于250mL錐形瓶中,加入50ml蒸餾水,加2—3滴5g/L酚酞指示劑,用0.5mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失,消耗HClV1mL,然后加2—3滴1g/L甲基橙指示劑,繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變橙紅色,消耗HClV2ml.有效堿(g/L)=C×{V1-(V2-V1)}×0.040/V×1000C---鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V1---用酚酞指示劑,滴定時(shí)耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V2---用甲基橙指示劑,滴定時(shí)耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V---所
7、取樣品體積,mL。注意事項(xiàng):⒈加入指示劑量要穩(wěn)定,不能過多過少,以免影響終點(diǎn)判斷。⒉滴定速度不能成線,否則影響最終結(jié)果⒊取樣確保移液管下無氣泡,以確保樣品數(shù)量準(zhǔn)確⒋臨近終點(diǎn),駐地加入,振搖速度要快,使溶液反應(yīng)完全。液堿(原堿):測定原理:先用BaCl2除去其中CO3-,再以標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定NaOH,反應(yīng)如下:Na2CO3+BaCl2→2NaCl+BaCO3NaOH+HCl→NaCl+H2O測定方法:用已知質(zhì)