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1、第44卷分析化學(FENXIHUAXUE)研究報告第5期2016年5月ChineseJournalofAnalyticalChemist~,767～772DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150942南極磷蝦油中總砷含量及砷形態(tài)分析王松LlKe崔鶴王境堂趙鑫鵬苗鈞魁劉小芳趙憲勇冷凱良(中國水產科學研究院黃海水產研究所，青島266071)(DepartmentofFisheriesandWildlife，MichiganStateUniversity，EastLansing，MI48824U．S．A)(山東出入境檢驗檢疫局，青島266002)摘要南極磷蝦油

2、富含Omega一3磷脂而具有強大的保健功能，但由于其砷含量較高，在保健品領域的應用受到一定限制。由于南極磷蝦油中含有大量的磷脂質，采用常規(guī)的提取方法分析難以對其砷形態(tài)進行準確定量分析。本研究采用高效液相色譜一電感耦合等離子體質譜((HPLC—ICP—MS)聯(lián)用技術建立了針對砷甜菜堿(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、三價砷As㈣、五價砷As(V)5種砷形態(tài)的分析方法。采用C固相萃取進行樣品脫脂前處理，采用陰離子交換色譜IonPacAS9H陰離子分析柱(250ram~4mm)，流動相采用38mmol／LNaSO+15mmol／L乙酸鈉；流速0．6mlJmin，流

3、速1mL／min，進行5種形態(tài)砷化合物的分析。結果表明，5種砷化合物的線性范圍為0．5～500g／L，相關系數(shù)R>0．9993．檢出限(LOD)為0．1～0．2g／L，定量限(LOQ)為1．5～2．6g／E，RSD<5％。加標回收率為88．9％～106．3％。樣品的測定結果顯示，南極磷蝦油中砷形態(tài)的主要存在形式為無毒的砷甜菜堿，因此可以安全地應用于食品及保健品。關鍵詞南極磷蝦油；砷；形態(tài)分析；高效液相色譜一電感耦合等離子體質譜1引言南極磷蝦已成為世界遠洋捕撈業(yè)最重要的漁業(yè)資源¨J。南極磷蝦中總脂肪含量豐富，約占鮮重的3％，從南極磷蝦中提取的南極磷蝦油含有豐富的Omega一3(OJ

4、．3)多不飽和脂肪酸磷脂質以及蝦青素等生物活性脂質。研究表明，南極磷蝦油具有抗氧化、抗衰老、清除自由基、降血脂、健腦益智等多種功能，南極磷蝦油已經在食品、保健品等多個領域得到應用。在南極磷蝦作為重要的生物資源受到普遍重視的同時，其相關產品的食用安全性，特別是其中所含有毒重金屬含量備受關注。自然界的砷元素存在于沉積巖和熔積巖中，主要經過地表徑流等途徑進人到海水中，又通過食物鏈在海產生物體內富集，特別是以水體中浮游生物為食物鏈的生物體內的富集傾向更明顯，致使海洋生物中含有較多的砷¨。。海產品中砷的存在有很多種化學形態(tài)，包括無機砷和有機砷。其中無機砷包括三價的亞砷酸鹽(As㈣)和五價的

5、砷酸鹽(As(V))；檢測到的有機砷形態(tài)包括一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷膽堿(AsC)、砷甜菜堿(AsB)、砷糖及砷脂等引。砷元素的毒性與其存在形態(tài)密切相關，無機砷具有致癌毒性，有機砷通常被認為是低毒或無毒的。以砷化合物的半致死量LD。計，其毒性從大到小依次為As㈣>Asfv)>MMA>DMA>AsC>AsB”。研究表明，海產品中雖然砷含量較高，但主要是以無毒的有機砷形態(tài)存在，在海洋動物(如蝦、蟹)中最主要的砷形態(tài)是砷甜菜堿”。因此，在測定海產品中砷的含量時，進行砷的形態(tài)分析十分必要。對砷形態(tài)采用不同的毒性綜合評價，比單純用砷的總量評價海產品安全性更具科學性。南

6、極磷蝦油中具有較高的總砷含量，使人們對其食用安全性產生一定疑慮，因此有必要建立準確、高效的南極磷蝦油砷形態(tài)分析檢測方法，進行南極磷蝦油中砷元素的安全性評價。目前，針對食品中的砷形態(tài)分析研究已多有報道，由于多數(shù)砷化合物(如砷甜菜堿等)為水溶性化合物，因此樣品大多可采用酸溶液或甲醇／水等極性溶劑進行直接提取，提取液經過濾后進行HPLC—ICP．MS檢測’。目2015．11-25收稿；2016-01-04接受本文系青島海洋科學與技術國家實驗室藍色生物資源開發(fā)利用項目(No．2015ASKJ02)和農業(yè)部南極海洋生物資源開發(fā)利用項目資助E—mail：lengkl@ysfri．ac．cn7

7、68分析化學第44卷前，針對南極磷蝦以及魚油等產品的砷元素分析已有相關研究報道¨，但針對南極磷蝦油樣品的砷元素形態(tài)分析尚未見報道，使得南極磷蝦油砷元素的安全性評價缺少必要的數(shù)據(jù)依據(jù)。南極磷蝦油中砷形態(tài)分析的主要難點在于其主要成分與魚油等油脂類樣品存在較大差異。魚油中主要成分為甘油酯等低極性脂，可以直接采用極性溶劑進行提取。南極磷蝦油中除甘油脂外，還含有大量磷脂等極性脂，采用甲醇／水等極性溶劑的提取過程中會產生乳化現(xiàn)象，嚴重影響提取效率和檢測精確度，因此樣品前處理對分析檢測結果準確