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1、間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑失活與再生答辯人：曹之尉指導(dǎo)老師：范以寧教授周軍2013年5月19日1、引言2、實(shí)驗(yàn)方法3、結(jié)果與討論（1）間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑的失活（2）間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑的再生（3）提高間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑穩(wěn)定性的途徑4、結(jié)論5、致謝1、引言生產(chǎn)擬除蟲菊酯類殺蟲劑及其它藥物的重要中間體間苯氧基苯甲醛（MPA）1、間溴苯甲醛法：缺點(diǎn)：成本高、副產(chǎn)物成分復(fù)雜，提純困難2、間甲苯酚法：缺點(diǎn)：三廢多污染大3、催化加氫法：4、間苯氧基甲苯氧化反應(yīng)工藝路線：此法減少了污染和縮短反應(yīng)步驟，原料利用率高。課題1.間苯

2、氧基甲苯（MPT）的選擇性氧化反應(yīng)工藝的研究（吳宇）課題2.間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑的研究(于飛)課題3.間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑的失活與再生（曹之尉）課題4.間苯氧基苯甲酸甲酯加氫產(chǎn)物分離技術(shù)（陳彬）2.實(shí)驗(yàn)方法1、催化劑制備:H2還原焙燒2h450℃烘干500℃4h120℃γ-Al2O3K-Cu-CeO2/γ-Al2O3Cu(NO3)2Ce(NO3)4KNO3浸漬液浸漬2.2加氫反應(yīng)裝置：2.3間苯氧基苯甲酸甲酯（MPE）加氫條件壓力：0.1MPa；溫度：400℃；催化劑用量:5ml;MPE:CH3OH=1:14(mol:mol);H2流速:

3、50ml/min;(MPE+CH3OH)進(jìn)料速度:0.124ml/min。產(chǎn)物采用南京科捷分析儀器GC5890C氣相色譜分析，采用面積歸一法計(jì)算。色譜條件：SE-54毛細(xì)管柱，柱長30m；FID溫度280℃；氣化溫度280℃；3、結(jié)果與討論3.1、間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑的失活3.2、間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑的再生3.3、提高間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑穩(wěn)定性的途徑圖1.K-Cu-CeO2/γ-Al2O3催化劑MPE加氫性能評價反應(yīng)條件:溫度400℃;壓力0.1MPa;H2流速40ml/min;(MPE+CH3OH)流速0.124ml/mi

4、n;催化劑用量5ml。圖2.K-Cu-CeO2/γ-Al2O3催化劑加氫反應(yīng)后樣品TG-DSC曲線新鮮催化劑反應(yīng)后催化劑焙燒再生后催化劑催化劑孔容（cm3/g）平均孔徑（nm）表面積（m2/g）新鮮反應(yīng)后新鮮反應(yīng)后新鮮反應(yīng)后K-Cu-CeO2/γ-Al2O30.530.4515.215.0174135表1.K-Cu-CeO2/γ-Al2O3催化劑孔結(jié)構(gòu)分析圖3.原料精制對K-Cu-CeO2/γ-Al2O3催化劑MPE加氫性能的影響反應(yīng)條件:催化劑K-Cu-CeO2/γ-Al2O3;溫度400℃;壓力0.1MPa;H2流速40ml/min;(MPE+CH3OH)流速0

5、.124ml/min;催化劑用量5ml。3、結(jié)果與討論3.1、間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑的失活3.2、間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑的再生3.3、提高間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑穩(wěn)定性的途徑圖4.催化劑焙燒再生對MPE加氫性能的影響反應(yīng)條件:催化劑K-Cu-CeO2/γ-Al2O3;反應(yīng)溫度400℃;反應(yīng)壓力0.1MPa;H2流速40ml/min;(MPE+CH3OH)流速0.124ml/min;催化劑用量5ml。再生條件：10%O2，500℃焙燒4h。3、結(jié)果與討論3.1、間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑的失活3.2、間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu

6、基催化劑的再生3.3、提高間苯氧基苯甲酸甲酯加氫Cu基催化劑穩(wěn)定性的途徑圖5.不同反應(yīng)氣體Na-Cu-CeO2/γ-Al2O3催化劑MPE加氫性能CH3OHCO+2H2反應(yīng)條件:催化劑Na-Cu-CeO2/γ-Al2O3;溫度400℃;壓力0.1MPa;H2流速40ml/min;(MPE+CH3OH)流速0.124ml/min;催化劑用量5ml。圖6.原料中添加水對Na-Cu-CeO2/γ-Al2O3催化劑MPE加氫性能的影響C+H2OCO+H2CO+H2OCO2+H2反應(yīng)條件:催化劑Na-Cu-CeO2/γ-Al2O3;溫度400℃;壓力0.1MPa;H2流速40

7、ml/min;(MPE+CH3OH)流速0.124ml/min;催化劑用量5ml。圖7.Na-Cu-CeO2/γ-Al2O3催化劑MPE加氫性能穩(wěn)定性評價結(jié)果反應(yīng)條件:催化劑Na-Cu-CeO2/γ-Al2O3;反應(yīng)溫度400℃;反應(yīng)壓力0.1MPa;H2流速40ml/min;(MPE+CH3OH)流速0.124ml/min;水加入量10%;催化劑用量5ml。4、結(jié)論1、對于K-Cu-CeO2/γ-Al2O3催化劑在MPE加氫反應(yīng)中失活的現(xiàn)象，通過TG-DSC，BET分析的方法，實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果表明積炭可能是導(dǎo)致催化劑失活的重要原因。2、使用通空氣焙燒的方法進(jìn)行催化