《2,2-二甲基-3-(4',6'-二氯-1',3',5'-均三嗪)(噁)唑烷的制備.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。

1、精細(xì)石油化工進(jìn)展第14卷第2期38ADVANCESINFINEPETROCHEMICALs2，2一二甲基一3一(47，67一二氯一17，37，57一均三嗪)嘿唑烷的制備鄒業(yè)成，王瑗鐘，申長(zhǎng)念(中北大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院，太原030051)[摘要]以三聚氯氰、乙醇胺和丙酮為原料，合成了一種新型嗯唑烷，通過紅外光譜(IR)、氫核磁共振波譜法(1H—NMR)和電噴霧電離質(zhì)譜(ESI—MS)對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。采用正交試驗(yàn)，確定了最佳合成條件：反應(yīng)體系pH為9，n(丙酮)：n(中間體)=2：1，反應(yīng)時(shí)間為3h。[關(guān)鍵詞]嚼唑烷正交試驗(yàn)均三嗪三聚氯氰

2、嚆唑烷是由氨羥基化合物與醛(酮)反應(yīng)得0．055mol乙醇胺的氯仿溶液緩慢滴加至四口瓶到的雜環(huán)衍生物11。j，具有活潑的雙官能團(tuán)，能與中，Na：CO，水溶液作為縛酸劑，反應(yīng)過程中保持酚和蛋白質(zhì)進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。20世紀(jì)初，已經(jīng)合成體系pH值9左右。用薄層色譜(TLC)檢測(cè)反應(yīng)了嗯唑烷。蟋唑烷于20世紀(jì)50年代后用于制革程度，展開劑為y(甲醇)：V(氯仿)=3：2。反應(yīng)工業(yè)。“等Ho利用嗯唑烷處理皮革，效果很好。結(jié)束后抽濾，收集濾液，依次用0．1mol／L的稀鹽嗯唑烷通常用于處理制革工業(yè)廢水中的鉻b』。另酸、0．1mol／L的NaHCO，溶液

3、和去離子水洗滌濾外，以嘿唑烷為母體連接其他官能團(tuán)，可用于其他液，再減壓蒸餾除去溶劑，制得白色固體即為中領(lǐng)域。例如，Chen等【6o利用蟋唑烷增強(qiáng)膠原蛋白間體。的穩(wěn)定性；而曝唑烷類二氯乙酰基化合物是一類1．32，2一二甲基一3一(47，67一二氯一1’，3’，新型除草劑安全劑，它能保護(hù)玉米、高梁、小麥和57一均三嗪)曙唑烷的合成水稻等作物免受氯代乙酰替苯胺類和硫代氨基甲在裝有溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗、攪拌器酸酯類除草劑的藥害"。9250mL四口燒瓶中，加入0．05mol中間體的甲苯J。溶液，用恒壓滴液漏斗加入0．1mol丙酮，室溫下暖唑烷的合

4、成不復(fù)雜，但分離提純困難，提純產(chǎn)物須及時(shí)進(jìn)行結(jié)構(gòu)測(cè)定。一部分嗯唑烷在酸、反應(yīng)一定時(shí)間，反應(yīng)過程中體系pH維持9左右。TLC檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)，展開劑y(甲苯)：y(丙酮)=堿、水中不穩(wěn)定，易發(fā)生分解、轉(zhuǎn)化、聚合等。本研1：1。反應(yīng)結(jié)束后用水洗滌甲苯溶液，用無水硫酸究合成了一種新型帶反應(yīng)基團(tuán)的嗯唑烷，并采用鈉干燥甲苯溶液后，減壓蒸餾除去甲苯，制得透明正交試驗(yàn)，確定了最佳反應(yīng)條件。合成的嗯唑烷菱形晶體狀物，即為最終產(chǎn)品。較穩(wěn)定，不易分解，合成條件較溫和。1．4中間體的表征1實(shí)驗(yàn)IR(KBr壓片，cm。1)：3520(一OH)；32861．1試劑與

5、儀器(一NH一)；2856(一CH：一)；1560(三嗪環(huán))；三聚氯氰、丙酮、乙醇胺，均為分析純。890(C—C1)。APEXlV型有機(jī)質(zhì)譜儀，瑞士Bruker公司；1H—NMR(DMSO—d6)，6：4．63(1H，S，Advance111型核磁共振儀，瑞士Bruker公司；一OH)；3．6(4H，m，一CH2一)；6．23(1H，s，F(xiàn)TIR7600型傅里葉變換紅外光譜儀，天津天光光一NH一)。學(xué)儀器有限公司。ESI—MS(正)：m／z208．98[M+H]+。1．2中間體2一羥乙氨基一4，6一二氯一1，3，5一均三嗪的合成在裝有溫

6、度計(jì)、恒壓滴液漏斗、攪拌裝置的收稿日期：2012—12—04。250mL四口燒瓶中，加入0．050mol三聚氯氰的作者簡(jiǎn)介：鄒業(yè)成，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)榫?xì)化學(xué)品的結(jié)構(gòu)與性能。氯仿溶液，冰浴條件下，采用恒壓滴液漏斗將392013年3月鄒業(yè)成等．2，2一二甲基一3一(4’，67一二氯一1’，3’，5’一均三嗪)晤唑烷的制備1．5目標(biāo)產(chǎn)物的表征最佳合成條件為A：曰：G：，即體系pH為9，丙酮與IR(KBr壓片，cm。)：2856(一CH2一)；中間體物質(zhì)的量比2．0：l，反應(yīng)時(shí)間為3h。1560(三嗪環(huán))；890(C—c1)；1157

7、(CH3一C—2．2最佳合成條件的重復(fù)性CH3)。為了進(jìn)一步驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的可靠性與重復(fù)性，在1H—NMR(甲苯一d。)，8：1．30(6H，in，最佳合成條件下進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。一CH3)；3．62(2H，111，一CH2一O一)；3．28(2H，表2平行試驗(yàn)結(jié)果in，一N—CH2一)。ESI—MS(正)：m／z249．02[M+H]+。2結(jié)果與討論2．1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析從表2看出，在此最佳合成條件下制得的產(chǎn)由于反應(yīng)時(shí)問、反應(yīng)體系pH、丙酮與中間體物收率較高且穩(wěn)定。由此可見，此最佳合成條件摩爾比均影響產(chǎn)物產(chǎn)率，在初步探索性實(shí)驗(yàn)

8、的基具有較高的可靠性和重復(fù)性。礎(chǔ)上，確定體系pH(A)、丙酮與中間體物質(zhì)的量3結(jié)論比(剮、反應(yīng)時(shí)間(C)3個(gè)因素，設(shè)計(jì)3因素3水(1)制備了一種新型晤唑烷2，2一二甲基一平正交試驗(yàn)，結(jié)果見表1。3一(4’，