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《儀器期間核查》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、儀器如何做期間核查?實(shí)驗(yàn)室一般對儀器進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn),以保證其量值的溯源性,并加以必要的維護(hù)和保養(yǎng),以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為,只要對儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn),儀器就是可靠的,出具的數(shù)據(jù)就是有效的,使得儀器的期間核查成為實(shí)驗(yàn)室最易忽視也最不重視的環(huán)節(jié)。期間核查如何定義?期間核查(intermediatechecks)是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,在兩次檢定之間進(jìn)行的核查,包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查,二者合起來本質(zhì)上相當(dāng)于ISO/IEC導(dǎo)則25(1990)中
2、的運(yùn)行檢查。這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。通過期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心,保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。為什么要進(jìn)行期間核查實(shí)際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時(shí)間后,由于操作方法,環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級),以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對這些儀器進(jìn)行期間核查。幾個(gè)例子1.比如分析天平是實(shí)驗(yàn)室稱取物質(zhì)質(zhì)量的常用儀器,使用頻率最高,容易受到被稱量物質(zhì)的污染,過載、使用不當(dāng)還會造成刀口損壞,
3、影響天平的靈敏度和準(zhǔn)確度。2.又如,分光光度計(jì)對光波長的要求很高,在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結(jié)果10-20%左右的相對誤差。此外,儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強(qiáng)度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。除了在開機(jī)前和關(guān)機(jī)后檢查儀器外,對重要的檢測設(shè)備在兩次周期檢定(校準(zhǔn))之間需進(jìn)行期間核查。最終使其滿足監(jiān)測工作要求,保證監(jiān)測結(jié)果的質(zhì)量。了解儀器的精度、準(zhǔn)確度和靈敏度是否有變化,也對從上次檢定到本次核查期間所做的工作作一結(jié)論,如以后儀器再發(fā)生問題
4、,無需核查本次核查前的結(jié)果。核查原因期間核查通常在下述情況下進(jìn)行:(1)按照年核查次數(shù)進(jìn)行;(2)儀器設(shè)備導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常;(3)儀器設(shè)備故障維修或改裝后;(4)常期脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前(如外界);(5)儀器設(shè)備經(jīng)過運(yùn)輸和搬遷;(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。核查內(nèi)容核查內(nèi)容一般為:(1)儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點(diǎn)穩(wěn)定度檢測;(2)光學(xué)儀器設(shè)備的波長重現(xiàn)性和靈敏度檢測;(3)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再
5、測)、使用標(biāo)準(zhǔn)樣再測(作質(zhì)控圖)。(4)制作測量工作校準(zhǔn)曲線,根據(jù)線性回歸方程,獲得修正因子,確認(rèn)儀器設(shè)備的檢測范圍和檢出限量。期間核查的方法分類開展“期間核查”的方法是多樣的,基本上以等精度核查的方式進(jìn)行,如儀器間的比對、方?法比對、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、加標(biāo)回收、單點(diǎn)自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核?查標(biāo)準(zhǔn)來實(shí)現(xiàn).所謂核查標(biāo)準(zhǔn)是指用來代表被測對象的一種相對穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物?體。它的量限、準(zhǔn)確度等級都應(yīng)接近于被測對象,而它的穩(wěn)定性要比實(shí)際的被測對象好。核查標(biāo)準(zhǔn)本身也應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)和確認(rèn)。
6、①使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品、實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時(shí)應(yīng)注意?所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源、在有效期內(nèi)。如pH計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液?進(jìn)行核查,氣體檢測儀采用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行核查,氣體采樣器采用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)等。使用標(biāo)準(zhǔn)物?質(zhì)核查時(shí)應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源,并且有效。②使用儀器附帶設(shè)備核查。有些儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備,有的還帶有自動校準(zhǔn)系統(tǒng),可以用來核?查。如電子天平往往自帶一個(gè)校準(zhǔn)砝碼。③參加實(shí)驗(yàn)室間比對。④與相同準(zhǔn)確度等級的另一設(shè)備或幾個(gè)設(shè)備的量值進(jìn)行比較。⑤對保留樣
7、品量值重新測量:保留的樣品性能(測試的量值)穩(wěn)定,?也可以用來作為期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。⑥在資源允許的情況下,?采用高等級的儀器設(shè)備進(jìn)行核查。核查結(jié)果期間檢查情況應(yīng)記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運(yùn)行有問題時(shí),應(yīng)停用報(bào)修。對運(yùn)行有問題的設(shè)備所涉及檢測結(jié)果有效性有影響時(shí),應(yīng)對檢測項(xiàng)目進(jìn)行重新檢測?;疽螅海?)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,誤差應(yīng)不超過允許差值的2/3。(2)對適宜保留的樣品進(jìn)行再檢驗(yàn),比較檢驗(yàn)結(jié)果,偏差應(yīng)不超過相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的1.5倍。(3)與其它實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)。
8、偏差應(yīng)不超過檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的2倍。是不是全部儀器都要做?不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行期問核查。通常來講,期間核查的對象主要是新購設(shè)備,使用頻?次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設(shè)備;主要或重要檢測設(shè)備;不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使?用頻繁的檢測設(shè)備;經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢驗(yàn)、校驗(yàn)的設(shè)備;運(yùn)行過程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的檢驗(yàn)?、校驗(yàn)設(shè)備;選擇對關(guān)鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設(shè)備。期間核查主要是核查測量儀?器、測量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移,即其長期穩(wěn)定性。必須具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)