《廢水中氨氮測(cè)定方法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、氨氮氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無(wú)氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自?xún)簟睜顩r。氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚(yú)類(lèi)則可呈現(xiàn)毒害作用。1．方法的選擇氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏比色法、苯

2、酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類(lèi)、顏色，以及渾濁等干擾測(cè)定，需做相應(yīng)的預(yù)處理，苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)，尚可采用蒸餾﹣酸滴定法。2．水樣的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。預(yù)處理水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此

3、，在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。（一）絮凝沉淀法概述加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾去除顏色和渾濁等。儀器100ml具塞量筒或比色管。試劑（1）10%（m/V）硫酸鋅溶液：稱(chēng)取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。（2）25%氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5

4、左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。（一）納氏試劑光度法GB7479--87概述1．方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410—425nm范圍。2．干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類(lèi)、丙酮、醇類(lèi)和有機(jī)氯胺類(lèi)等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱除去。對(duì)金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。3．方法適用

5、范圍本法最低檢出濃度為0.025mol/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。儀器（1）分光光度法。（2）pH計(jì)。試劑配制試劑用水應(yīng)為無(wú)氨水。1．納氏試劑可選擇下列一種方法制備。（1）稱(chēng)取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCI2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。另稱(chēng)取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，

6、冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）稱(chēng)取16g氫氧化鈉，溶于50ml充分冷卻至室溫。另稱(chēng)取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。2．酒石酸鉀鈉溶液稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3．銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱(chēng)取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含

7、1.00mg氨氮。4．銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步驟1．校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線(xiàn)。加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)4250nm處，用光程20mm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。由測(cè)得得吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度得校準(zhǔn)曲線(xiàn)。2．水樣的測(cè)定（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)

8、處理后的水樣（使氨氮含量