《氣相色譜在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、氣相色譜在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用在新的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2006中，檢測(cè)項(xiàng)目由原來的35項(xiàng)，增加到106項(xiàng)，其中有機(jī)項(xiàng)目53項(xiàng)，氣相色譜檢測(cè)41項(xiàng)。氣相色譜簡(jiǎn)介對(duì)于氣相色譜，流動(dòng)相為氣體，是一種具有很高靈敏度的陳述的分析技術(shù)。用氣相色譜儀分析的物質(zhì)必須是在一定條件下能夠汽化的。氣相色譜原理利用色譜柱對(duì)混合物的吸附能力、溶解度、親和力、阻滯作用等物理性質(zhì)的不同，對(duì)混合物中各組分進(jìn)行分離、分析。氣相色譜組成部分氣體：載氣-用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體；檢測(cè)器氣體-某些檢測(cè)器所需要的支持氣體樣品引入：將樣品引入載氣的過程色譜柱：實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離

2、檢測(cè)器：對(duì)流出柱的樣品進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)數(shù)據(jù)采集：將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量之用載氣建議開始時(shí)的氣源壓力值填充柱載氣壓力0.40Mpa(60psi)毛細(xì)管柱載氣壓力0.55Mpa(80psi)空氣（用于FID）壓力0.55Mpa(80psi)氫氣壓力0.40Mpa(60psi)進(jìn)樣口分流/不分流分流比=(分流出口流量+柱流量)/柱流量滿足不分流模式的條件：1、溶劑沸點(diǎn)低于化合物沸點(diǎn)2、程序升溫，柱箱初始溫度低于溶劑沸點(diǎn)10℃-20℃3、設(shè)置好開閥時(shí)間(襯管體積×2/柱流量)溫度的設(shè)定：使樣品汽化的最低溫度即可襯管的作用：汽化室玻璃棉

3、：增加汽化速度，輔助汽化；擋住固體顆粒色譜柱分析物質(zhì)選擇原則：相似相溶出峰順序：非極性：按物質(zhì)沸點(diǎn)極性：按相似相容原理，越相似的出峰時(shí)間越長(zhǎng)如何提高柱效：1、使用內(nèi)徑更小的柱子2、減小固定相百分比組成或固定相液膜厚度3、減小進(jìn)樣量4、選用更長(zhǎng)的柱子5、使用程序升溫改善后流出組組分峰形色譜柱老化老化原因：新柱需預(yù)先老化以除去柱中殘留的溶劑；長(zhǎng)時(shí)間沒有使用的柱子也需要老化以除去殘留在柱子中的樣品。老化過程：填充柱：將柱子從檢測(cè)器端卸下，避免對(duì)檢測(cè)器的污染。將爐溫設(shè)置比通常最高爐溫高大約10℃，但比固定相最高溫度低，老化過夜。毛細(xì)柱：將柱子從檢測(cè)器端卸下，避免

4、對(duì)檢測(cè)器的污染。1.在室溫下吹15-30min以趕走Air,O2；2.老化溫度高于使用溫度10℃，低于固定相最高溫度20-30℃；3.從室溫開始程序升溫10-15℃/min，達(dá)到最高溫度保持20min即可。不同類型柱子最佳流速柱內(nèi)徑載氣最佳載氣最佳流量(mL/min)線速度(cm/min)1/4”50-602.6-3.21/8”20-304.2-6.3毛細(xì)柱HP530系列柱(大孔徑)3-522-380.320mm(粗徑)1-320-410.200mm(細(xì)徑)0.5-121-320.100mm(快速)0.2-0.542-106檢測(cè)器根據(jù)檢測(cè)器不同，載氣不同

5、，選擇原則H２HeN２ArTCD√√√√√√FID√√√√√μECD√√√√√√N(yùn)PD√√√氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)將柱流出的樣品和載氣通過一個(gè)氫氣-空氣火焰。氫氣-空氣火焰本身只產(chǎn)生少許離子，但是當(dāng)有機(jī)化合物燃燒時(shí)，產(chǎn)生的離子數(shù)量增加。極化電壓把這些離子吸收到火焰附近的收集極上。產(chǎn)生的電流與燃燒的樣品量成正比。此電流可被電流計(jì)檢測(cè)并轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，送到輸出裝置。FID只對(duì)含有C-H鍵的化合物有響應(yīng)。非碳?xì)浠衔镌贔ID上沒有響應(yīng)。響應(yīng)值與化合物中含有的C-H鍵個(gè)數(shù)成正比，C-H鍵個(gè)數(shù)越多，檢測(cè)器靈敏度越高。FID點(diǎn)火故障原因氣體：氣體純度不夠；氫氣

6、與空氣比例不對(duì)；載氣或尾吹氣流量較大。硬件：點(diǎn)火線圈壞了；噴嘴是否堵上；檢測(cè)器收集極受潮或積水。設(shè)置：檢測(cè)器溫度；點(diǎn)火補(bǔ)償2.0pA；大量芳烴作溶劑，火焰易熄滅。電子捕獲檢測(cè)器（ECD）ECD包括一個(gè)鍍有63Ni的檢測(cè)器。63Ni釋放β-粒子，β-粒子產(chǎn)生電子。當(dāng)樣品組分的分子進(jìn)入ECD并與電子碰撞，電子則被樣品分子捕獲而產(chǎn)生負(fù)電荷離子。自由電子越多，脈沖頻率越低。當(dāng)捕獲電子的一個(gè)組分通過時(shí)，脈沖頻率增加。此脈沖頻率被轉(zhuǎn)化為電壓而被記錄下來。ECD對(duì)某些化合物的靈敏度化合物　　　　　　　相對(duì)于苯的響應(yīng)值苯1甲苯3丙酮82,3-丁二酮800000正丁醇17

7、氯苯1200溴苯76001-氯丁烷171-溴丁烷50001-碘丁烷1500000氯仿1000000四氯化碳6600000檢測(cè)器操作條件檢測(cè)器樣品類型靈敏度范圍載氣+尾吹氣氫氣空氣(mL/min)FID碳?xì)浠衔?0-100pg20-6030-40200-50010ppb-99%TCD除載氣外的5-100ng15-30n.a.n.a.其它所有物質(zhì)10ppm-100%ECD有機(jī)鹵化物0.05-1pg30-60n.a.n.a.氯化溶劑&農(nóng)殘50ppt-1ppmNPD有機(jī)氮化合物&0.1-10pg20-401-570-100有機(jī)磷化合物部件維護(hù)進(jìn)樣口：襯管，分流

8、平板色譜柱：不用時(shí)要安全保存起來檢測(cè)器：污染FID，NPD可拆洗TCD，ECD熱