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1、感謝林光輝同學的手打稿！華南理工大學環(huán)境科學與工程學院B4-439實驗室。1，化學需氧量一測試前準備工作1．應有如下儀器及器皿：分光光度計，30mm比色皿，25ml消解管，移液管（1ml,3ml,5ml,10ml），25ml滴定管，150ml錐形瓶，20ml量筒。2.應事先準備好下列試劑：（配制方法見附錄A）重鉻酸鉀標準溶液，試亞鐵靈指示劑，硫酸亞鐵銨標準溶液，消化液Ⅰ，消化液Ⅱ，消化液Ⅲ，催化劑，掩蔽劑，10%H2SO4。3.將裝置電源打開并設定好25min，1600C.二測試步驟1.檢查裝置是否設

2、定為25min，1600C并進入平衡狀態(tài)，打開分光光度計預熱。2.準備吸取均勻水樣3.00ml（每批水樣在測試的同時需做兩個空白）至于消解管中，準確加入1.00ml掩蔽劑（不含氯離子的水樣改加10%H2SO41.00ml），3.00ml消化液，5.00ml催化劑，搖勻。3.旋緊密封蓋（不含氯離子的水樣和不含低沸點有機物的水樣測試時，可以開管測試，方法一樣）依次將消解管插入到1600C的裝置恒溫體孔中，按⑤鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始設定定時、定溫催化消解工作。4.當鬧鐘定時結束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程

3、完畢。待冷卻后，將消解管按順序從消解孔中取出，用滴定法測出COD值。滴定法：A．將液樣轉移至150ml錐形瓶中，用20ml蒸餾水分三次沖洗消解管，沖洗液并入錐形瓶，加入2~3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴（注2），溶液的顏色由黃色經藍綠色至黃褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，計算出COD的值。B．計算COD（mg/L）=[（V0-V1）×C×8×1000]/V2式中：V0－空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）。V1－水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）。V2－水樣體積（ml）。

4、C－硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（mol/L）。8－氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。（一）總磷一．測試前準備工作1應有如下實驗儀器及器皿：分光光度計，30mm比色皿，25ml消解管。2應事先準備好下列試劑（配制方法見附錄A）1+1硫酸，過硫酸鉀，10%抗壞血酸，鉬酸鹽溶液，磷標準溶液（貯備液，使用液）。3將裝置電源打開并設定好15min，1400C.二．測試步驟1檢查消解裝置是否設定為15min，1400C并進入平衡狀態(tài)，打開分光光度計預熱。2吸取15ml水樣（空白相同）于消解管中，（如樣品中含磷濃度

5、超過0.6mg/L時可酌情少去水樣或稀釋后再取樣）。加0.5ml過硫酸鉀，旋緊密封蓋，依次將消解管插入到1400C的裝置恒溫體孔中，按⑤鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始設定定時、定溫催化消解工作。3當鬧鐘定時結束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢。將消解管按順序從消解孔中取出，待管內液體冷卻至室溫時，再用蒸餾水稀釋至25ml。4顯色：向消解管中加入0.6ml抗壞血酸，混勻，30秒后加入1.2ml鉬酸銨溶液充分混勻。5測試：室溫下放置15min后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度計波長700nm處，按比

6、色操作調“100%”及“0.0”符合要求后，以濃度空白管作參比，測出吸光度，記下讀數，從工作曲線上查得磷的含量。6工作曲線的繪制：取7支消解管，分別加入磷的標準使用液0.00,0.25,0.50,1.50,2.50,5.00,7.50，加水至15ml。然后按測定步驟進行測定，扣除空白試驗的吸光度后，和對應磷的含量繪制工作曲線。7計算：總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算。C=M/V式中：M－試樣測定含磷量，ug。V－測定用水樣體積，ml。（三）總氮一．測試前準備工作1應有如下實驗儀器及器皿：紫外分

7、光光度計，10mm比色皿，25ml消解管。2應事先準備好下列試劑（配制方法見附錄A）無氨水，堿性過硫酸鉀，1+9鹽酸，硝酸鉀標準溶液（貯備液，使用液）。3將裝置電源打開并設定好20min，1400C.二．測試步驟1檢查消解裝置是否設定為20min，1400C并進入平衡狀態(tài)，打開紫外分光光度計預熱。2取調好pH值5-9的水樣10ml（水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少去水樣或稀釋后再取樣）于消解管中，加5ml堿性過硫酸鉀溶液，旋緊密封蓋，依次將消解管插入到1400C的裝置恒溫體孔中，按⑤鍵啟動鬧鐘，此

8、時水樣開始設定定時、定溫催化消解工作。3當鬧鐘定時結束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢。將消解管按順序從消解孔中取出，待管內液體冷卻至室溫時，加1+9鹽酸1ml用無氨水稀釋至25ml。4移取部分溶液至10ml石英比色皿中，按比色操作調分光光度計“100%”及“0.0”符合要求后，以無氨水作參比，分別在220nm及275nm測得吸光度，記下讀數，并計算出校正吸光度A，然后按A得值查校準曲線并計算總氮（以NO3--N計）含量。A=A220-2A2755校準曲