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《食品添加劑 β-環(huán)狀糊精 標準文本(征求意見稿).doc》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、GBXXXX-2010中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB××××—××××中華人民共和國國家標準201×-××-××實施201×-××-××發(fā)布食品安全國家標準食品添加劑β-環(huán)狀糊精(征求意見稿)3GB××××—××××食品安全國家標準食品添加劑β-環(huán)狀糊精1 范圍本標準適用于淀粉經酶解、提純制取的食品添加劑β-環(huán)狀糊精。2 技術要求2.1 感官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤白色或近白色將適量試樣均勻置于白搪瓷盤內,于自然光線下觀察其色澤和狀態(tài),并品其滋味。狀
2、態(tài)晶狀固體或粉末滋味微甜2.2 理化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。項目指標檢驗方法β-環(huán)狀糊精含量(以干基計),w/%≥98.0~101.0附錄A中A.3水分,w/%≤14GB5009.3卡爾·費休法灼燒殘渣,w/%≤0.1GB/T9741還原糖,w/%≤1.0附錄A中A.4鉛(Pb)/(mg/kg)≤1GB5009.75表2理化指標3GB××××—××××附 錄 A檢驗方法A.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水在未注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質測定用標準溶液、制劑和制品在未
3、注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2 鑒別A.2.1 比旋光度試驗稱取試樣1g溶解于100mL水中,按GB/T613規(guī)定的方法測定,比旋光度應在+160°~+164°之間。A.2.2 色譜試驗在β-環(huán)狀糊精含量測定試驗中,試樣溶液色譜圖的主峰保留時間應和標準溶液色譜圖的主峰保留時間相一致。A.3 β-環(huán)狀糊精含量(以干基計)的測定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 乙腈。A.3.1.2 GB/T6682規(guī)定的一級水。A.3.1
4、.3 β-環(huán)狀糊精標準品:純度≥99%。A.3.1.4 內標液:20mg/mL丙三醇溶液,經0.45μm過濾。A.3.2 儀器和設備高效液相色譜儀:配備示差折光檢測器。A.3.3 參考色譜條件A.3.3.1 色譜柱:以鍵合氨基丙基硅氧烷為填充劑的10μm多孔硅膠色譜柱(Φ4.6mm×25cm),或其他等效的色譜柱。A.3.3.2 流動相:GB/T6682規(guī)定的一級水。A.3.3.3 柱溫:30℃。A.3.3.4 檢測器溫度:35℃。A.3.3.5 流速:1.5mL/min。A.3.3.6 進樣量:50μL。A.3.4 分析步驟
5、A.3.4.1 標準溶液的制備稱取β-環(huán)狀糊精標準品1g(精確至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流動相溶解,稀釋定容至刻度,混勻。取1.0mL上述溶液,加1.0mL內標液。色譜分析前用0.45μm微孔濾膜過濾。注:系統(tǒng)適用性為重復注入標準溶液兩次,所得響應面積的相對誤差小于2.0%。3GB××××—××××A.1.1.1 試樣溶液的制備稱取試樣1g(精確至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流動相溶解,稀釋定容至刻度,混勻。取1.0mL上述溶液,加1.0mL內標液。色譜分析前用0.45μm微孔濾膜過濾。A.1.
6、2 測定在A.3.3參考色譜條件下,分別對標準溶液和試樣溶液進行測定,記錄主峰面積和內標峰面積。A.1.3 結果計算β-環(huán)狀糊精的質量分數(shù)w1以干基計,按式(A.1)計算:………………………………(A.1)式中:Ru——試樣溶液中主峰與內標峰面積的比值;Cs——標準溶液的濃度,單位為克每毫升(g/mL);Rs——標準溶液中主峰與內標峰面積的比值;Cu——試樣溶液的濃度,單位為克每毫升(g/mL);w——試樣的水分,單位為克每百克(g/100g);100——質量換算系數(shù)。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得
7、的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.5%。A.2 還原糖的測定A.2.1 試劑和材料A.2.1.1 堿性檸檬酸銅試液:稱取2.5g硫酸銅、5.0g檸檬酸、14.4g無水碳酸鈉,用水溶解并稀釋定容100mL。A.2.1.2 乙酸溶液:2+3。A.2.1.3 碘標準滴定溶液:c(I2)=0.05mol/L。A.2.1.4 鹽酸溶液:6+94。A.2.1.5 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol/L。A.2.1.6 淀粉指示液:10g/L。A.2.1.7 分析步驟稱取1g試樣,加入25mL水,緩慢加熱溶解。
8、冷卻溶液,加入20mL堿性檸檬酸銅試液和幾顆玻璃珠。加熱溶液約4min后溶液開始沸騰,保持煮沸3min。迅速冷卻后,加入100mL乙酸溶液和20.0mL碘標準溶液,邊搖晃溶液,邊加入25mL鹽酸溶液。當沉淀溶解后,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定多余的碘液。在近滴定終點,加入2mL淀