《原子吸收石墨爐法測定水中銅的穩(wěn)健性實(shí)驗(yàn)》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、原子吸收石墨爐法測定水中銅的穩(wěn)健性實(shí)驗(yàn)摘要：指出了石墨爐原子吸收法具有選擇性好、靈敏度高、檢出限低、操作簡便及成本相對較低等特點(diǎn)，在各種樣品的重金屬檢測方面得到了越來越廣泛的應(yīng)用。利用原子吸收石墨爐法測定水中銅的穩(wěn)健性，考察分析的結(jié)果是否隨著參數(shù)設(shè)定的變化保持著適當(dāng)?shù)姆€(wěn)健性，確定了7個(gè)全過程的變量并找出了影響測定結(jié)果的最顯著因素為最終定容體積。中國7/vie　　關(guān)鍵詞：原子吸收石墨爐法；穩(wěn)健性實(shí)驗(yàn)；銅　　中圖分類號：X73　　文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A：1674-9944（2017）6-0022-02　　1引言　　銅的常見測定方法有分光光度法、火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子

2、體原子發(fā)射光譜法/質(zhì)譜法等。目前，由于石墨爐原子吸收法具有選擇性好、靈敏度高、檢出限低、操作簡便及成本相對較低等特點(diǎn)，在土壤、食品、生物、水質(zhì)等樣品中重金屬的檢測得到了越來越廣泛的應(yīng)用?！　》€(wěn)健性實(shí)驗(yàn)考察的是分析的結(jié)果是否隨著參數(shù)設(shè)定的變化保持著適當(dāng)?shù)姆€(wěn)健性。穩(wěn)健性實(shí)驗(yàn)主要目標(biāo)是鑒別那些必須仔細(xì)控制的條件，并找出特別注意的環(huán)境條件。　　方法穩(wěn)健性試驗(yàn)的第一步，確定需要評價(jià)的7個(gè)變量。這些變量可以是：試樣量、干燥溫度、干燥時(shí)間、試劑濃度、攪拌速度、濾紙類別等等。每個(gè)變量取兩個(gè)不同的水平，如試劑濃度選取推薦濃度的±10%，加熱時(shí)間選取推薦時(shí)間的±10%，或者取兩種不同類

3、型的濾紙等。兩個(gè)水平應(yīng)具有方法常規(guī)使用的類型和大小的代表性。　　2材料與方法　　3.1儀器　　Zeenit700原子吸收分光光度計(jì)，自動進(jìn)樣器，熱解涂層平臺石墨管，微波消解儀，電熱板?！　?.2工作條件及儀器參數(shù)　　波長228.2nm，燈電流2.0mA，光譜通帶0.4nm，灰化溫度1000℃保持10s，原子化溫度1850℃保持4s，除殘溫度2000℃。　　2.3?劑　　1000mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液（國家鋼鐵材料測試中心），硝酸（優(yōu)級純，德國默克公司），30%雙氧水，優(yōu)級純?！　?.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制　　將標(biāo)準(zhǔn)儲備液用0.2%硝酸逐級稀釋，配制成濃度為0.00μg/L、

4、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L、50.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)，由儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?！　?.5樣品前處理　　取25mL混合均勻水樣于微波消解罐中，加入1.0mL30%過氧化氫，加入5.0mL濃硝酸，如有大量氣泡產(chǎn)生，置于通風(fēng)櫥中靜置，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋旋緊。放入微波消解儀中，消解儀升溫時(shí)間10min，消解溫度180℃，保持時(shí)間15min?！　〕绦蜻\(yùn)行完畢后取出消解罐置于通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻，待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后，放氣，開蓋，移出罐內(nèi)消解液，用實(shí)驗(yàn)用水蕩洗消解罐內(nèi)壁兩次，收集所有溶液，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻，待測。也

5、可用電熱板在亞沸狀態(tài)下，加熱趕酸至1mL，用0.2%HNO3定容至25mL容量瓶中，搖勻，待測?！　?結(jié)果與計(jì)算　　本研究中對全量銅的測定選擇的7個(gè)變量為：　　A-取樣量（+10%），a-取樣量（-10%）；B-消解酸用量（+10%），b-消解酸用量（-10%），C-消解時(shí)微沸，c-消解不沸；D-消解時(shí)試劑只加入1次，d-消解時(shí)試劑加入2次；E-只加硝酸，e-加硝酸和雙氧水；F-用新石墨管，f-用舊石墨管；G-消解后定容體積（+10%），g-消解后定容體積（-10%）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入表1中?！　?個(gè)測定值按因素字母的大寫和小寫分成兩組，計(jì)算各個(gè)因素的影響。如第一個(gè)因

6、素從A到a變化的影響可由1/4（s+t+u+v）和1/4（w+x+y+z）之間的差值給出。應(yīng)當(dāng)指出的是所有其它因素在上述兩組的每一組中兩個(gè)水平都出現(xiàn)了兩次，這樣由B到G所帶來的影響都被由b到g的影響相抵消了。以此類推，按照下列步驟可求得環(huán)境因素變化而引起影響的大小?！　∵x擇s至z中的4個(gè)測定值為一組平均值減去剩余4個(gè)測定值的另一組平均值，如：　　1/4（s+t+u+v）-1/4（w+x+y+z）=A-a=d1　　1/4（s+t+w+x）-1/4（u+v+y+z）=B-b=d2　　1/4（s+u+w+y）-1/4（t+v+x+z）=C-c=d3　　1/4（s+t+y+

7、z）-1/4（u+v+w+x）=D-d=d4　　1/4（s+u+x+z）-1/4（t+v+w+y）=E-e=d5　　1/4（s+v+w+z）-1/4（t+u+x+y）=F-f=d6　　1/4（s+v+x+y）-1/4（t+u+w+z）=G-g=d7　　通過將差值di與該分析方法在相同條件下重復(fù)測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差相比較，可判斷因素的影響是否顯著。如果差值大于2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，則該因素的影響是顯著的，對影響顯著的因素，在最后描述分析方法時(shí)，應(yīng)當(dāng)特別注意這些變量，并指出它們必須非常小心地控制，在協(xié)作實(shí)驗(yàn)室的方案中應(yīng)做出嚴(yán)格的規(guī)定?！　∮孟率接?jì)算環(huán)境等因素引起的標(biāo)準(zhǔn)偏差：　　S