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1、食品安全檢測技術(shù)教育部食品營養(yǎng)與安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院張燕yzhang@tust.edu.cnTel:022-60601430食品安全的檢測對象：農(nóng)藥、獸藥、生物毒素、食品添加劑、非食用添加劑、違禁成分、持久性有機(jī)污染物、加工產(chǎn)物、致病菌….食品安全檢測技術(shù)分類：儀器分析，化學(xué)分析，生化分析（免疫分析）定性、定量、在線監(jiān)測儀器方法的檢測流程樣品采集提取凈化索氏提取、液－液、固－液、微波、超聲、柱層析等儀器分析根據(jù)目標(biāo)物的性質(zhì)選擇不同方法儀器檢測技術(shù)痕量無機(jī)物定量無機(jī)元素形態(tài)分析氣相

2、色譜或液相色譜—電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS）原子發(fā)射光譜（AES）原子吸收光譜（AAS）毛細(xì)管電泳—質(zhì)譜（CE-MS）氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)色譜—質(zhì)譜聯(lián)用高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）高效液相色譜—質(zhì)譜（LC-MS）氣相色譜—質(zhì)譜（GC-MS）色譜液相色譜氣相色譜俄國植物學(xué)家Tswett于1901年發(fā)現(xiàn)：利用吸附原理分離植物色素。1906年Tswett創(chuàng)立“chromatography”—“色譜法”新名詞；1907年在德國生物會議上第一次向世界公開展示

3、顯現(xiàn)彩色環(huán)帶的柱管；1930年R.Kuhn用色譜柱分離出胡蘿卜素。色譜分析法的歷史1935年AdamsandHolmes發(fā)明了苯酚-甲醛型離子交換樹脂，進(jìn)一步發(fā)明了離子色譜1938年Izmailov發(fā)明薄層色譜1941年Martin&Synge發(fā)明了液-液分配色譜1944年Consden,Gordon&Martin發(fā)明紙色譜1952年Martin&Synge發(fā)明氣-液色譜1953年Janak發(fā)明氣-固色譜1954年Ray發(fā)明熱導(dǎo)檢測器1955年世界第一臺商品化氣相色譜儀1957年Martin&Golay發(fā)明毛細(xì)

4、管色譜1959年P(guān)orath&Flodin發(fā)明凝膠色譜1960年液相色譜技術(shù)完善高選擇性分離單組份定性定量高效能高靈敏度檢出限量低至10-1lg的物質(zhì)，適于微量和痕量分析。色譜法的特點(diǎn)氣相色譜分析系統(tǒng)構(gòu)成氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)工作原理樣品高溫瞬間汽化-色譜柱分離-檢測適用易揮發(fā)的小分子有機(jī)物難揮發(fā)性成分經(jīng)衍生化檢測氣相色譜-分離系統(tǒng)色譜柱填充柱，毛細(xì)管柱色譜柱選擇：按樣品極性弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE

5、-60，OV-225，OV-210極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS氣相色譜-檢測系統(tǒng)氫火焰離子化檢測器（FID）：破壞型含碳的有機(jī)物電子捕獲檢測器（ECD）：非破壞型，選擇性電負(fù)性強(qiáng)的化合物火焰光度檢測器（FPD）：破壞型，選擇性含硫磷的化合物熱導(dǎo)池檢測器（TCD）：非破壞型，選擇性永久性氣體氣相色譜在食品安全檢測中的應(yīng)用反式脂肪酸的檢測（衍生，F(xiàn)ID)苯，氯苯，氯酚類（直接進(jìn)樣，F(xiàn)ID）有機(jī)氯農(nóng)藥（ECD)有機(jī)磷農(nóng)藥（FPD)氣相色譜分離與質(zhì)譜定性定量結(jié)合1.對食品中殘留物進(jìn)行分

6、析MS是一個(gè)通用型檢測器，對大多數(shù)有機(jī)化合物都有比較好的響應(yīng)，根據(jù)特征離子強(qiáng)度定量多種成分的同時(shí)分析--殘留分析的趨勢之一適合大批量農(nóng)殘檢測。2.對未知物分析準(zhǔn)確測定未知組分的相對分子質(zhì)量。氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用分析增塑劑鄰苯二甲酸酯類氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用食品中42種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子測定樣品處理方法液液萃取-固相萃取聯(lián)用：樣品中農(nóng)藥經(jīng)二氯甲烷提取后，Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱雙柱凈化，凈化后直接進(jìn)樣分析色譜條件色譜柱:HP-5MS(30m×0.125mm×0.125μm);載氣:高

7、純氦氣,流量1ml/min;柱溫:70℃,保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10min;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,1.15min后打開分流閥和隔墊吹掃。質(zhì)譜條件離子源(EI)溫度:230℃,電子轟擊能量70ev,GC-MS接口溫度:280℃。氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例1分析特征量42中農(nóng)藥的線性范圍:0.001～1.0μg/mL樣品的加標(biāo)回收率：89%-94%,RSD<10%方法的最低檢出限：0.001～0.005m

8、g/kg(S/N=3)檢測農(nóng)藥種類有機(jī)磷、擬除蟲菊酯、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和除草劑檢測的樣品種類肉類，蛋類，乳品，蔬菜和水果氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例1加速溶劑萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定食品中指示性多氯聯(lián)苯樣品前處理加速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用：加速溶劑萃取條件壓力:10Mpa(1500psi);溫度:125℃;加熱時(shí)間:6min;穩(wěn)定時(shí)間:5min;清洗體積:占萃取池體積的60%;