《赤蘚糖醇編制說明(征求意見稿》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、《口腔清潔護理用品牙膏中赤蘚糖醇含量的測定高效液相色譜法》編制說明（征求意見稿）一、工作簡況1、任務(wù)來源本項目是根據(jù)工業(yè)和信息化部2018年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃，計劃編號2018-0075T-QB，項目名稱“口腔清潔護理用品牙膏中赤蘚糖醇的測定高效液相色譜法”進行制定，主要起草單位：上海美加凈日化有限公司，計劃完成時間2019年。2、主要工作過程（1）起草階段：2018年1月，上海美加凈日化有限公司按照全國口腔護理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會牙膏分技術(shù)委員會，轉(zhuǎn)發(fā)的工信和信息化部2018年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的要求，成立了標(biāo)準(zhǔn)起草

2、工作組。工作組對國內(nèi)外“赤蘚糖醇”在牙膏中應(yīng)用現(xiàn)狀與發(fā)展情況進行全面調(diào)研，同時廣泛搜集和檢索了國內(nèi)外赤蘚糖醇的分析測試技術(shù)資料，并進行了大量的研究分析、資料查證及方法的確認工作，在此基礎(chǔ)上編制出《口腔清潔護理用品牙膏中赤蘚糖醇含量的測定高效液相色譜法》的標(biāo)準(zhǔn)草案初稿。3、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作等本標(biāo)準(zhǔn)由上海美加凈日化有限公司負責(zé)起草。主要成員：所做的工作：工作組成員對國內(nèi)外赤蘚糖醇分析測試技術(shù)的現(xiàn)狀與發(fā)展情況進行全面調(diào)研，同時廣泛搜集和檢索國內(nèi)外赤蘚糖醇的分析測試技術(shù)資料，并進行研究分析、資料查證等工作。二、標(biāo)準(zhǔn)編

3、制原則和主要內(nèi)容1、標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的修訂符合產(chǎn)業(yè)發(fā)展的原則，本著先進性、科學(xué)性、合理性和可操作性的原則以及標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性原則來進行本標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作。本標(biāo)準(zhǔn)起草過程中，主要按GB/T1.1－2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T1.2－2002《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法》進行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，主要參考了以下標(biāo)準(zhǔn)或文件：GB/T1.1－2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫GB/T1.2－2002標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：標(biāo)

4、準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法2、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜法測定牙膏中赤蘚糖醇的方法要點、試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器、分析步驟、結(jié)果計算、回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差等技術(shù)內(nèi)容。2.1主要技術(shù)路線稱取牙膏試樣→加入水溶液溶解→磁力攪拌萃取→超聲提取→離心分離→上清液經(jīng)微孔濾膜過濾→進行HPLC分析。2.2分析條件的選擇與優(yōu)化2.2.1提取方式的選擇牙膏是由摩擦劑、保濕劑、表面活性劑、粘合劑、香料、甜味劑及其它特殊成分構(gòu)成。采用離心分離的方式可以將牙膏漿液中不溶于提取溶劑的摩擦劑從溶

5、液中分離出來。離心以后的上清液采用0.45μm水相濾膜過濾，去除溶液中的小顆粒，以避免堵塞色譜柱，造成色譜柱柱壓升高。經(jīng)過濾后的濾液就可以直接經(jīng)液相色譜儀測定。2.2.2提取溶劑的選擇赤蘚糖醇易溶于水，且牙膏試樣在水溶液中經(jīng)磁力攪拌和超聲萃取后，易于分散，故本方法選用純水溶液作為溶解對照品赤蘚糖醇及分散含赤蘚糖醇牙膏試樣的溶劑。(1)提取時間的確定本方法采用磁力攪拌的方式將牙膏溶液攪拌至均勻，后放入超聲波清洗器中進行超聲萃取。用超聲萃取5min，10min，20min，30min，60min，測定峰面積。實驗結(jié)果表明，將試樣溶液超

6、聲10min后，在本方法色譜條件下，赤蘚糖醇的峰面積幾乎沒有變化，可以達到萃取平衡。故最終確定超聲萃取時間為10min。(2)最終選擇的前處理條件牙膏試樣先擠去大約20mm，再稱取5g（精確至0.0001g）試樣于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，磁力攪拌至牙膏分散均勻，超聲萃取10min后，將試樣溶液裝入離心管中，4000r/min離心分離10min。上清液經(jīng)0.45μm水相濾膜過濾，備用。2.2.3色譜柱及柱溫的選擇HypersilGOLDAmino（150mm×4.6mm，5μm）氨基色譜柱是一款適合牙膏樣品中赤蘚糖

7、醇分離的色譜柱，性價比較高，對于色譜條件的要求也相對簡單，只需要室溫條件下乙腈和水作為流動相即可，并且色譜柱的保養(yǎng)和維護相對方便。而一些糖醇類的專用柱（如WatersSugar-PakI），不但價格較高，而且是由于用純水作為流動相，柱溫要求較高（80℃），柱壓也較高，色譜柱的壽命不長，不利于方法的普及和推廣。所以最終選擇HypersilGOLDAmino（150mm×4.6mm，5μm）氨基色譜柱作為牙膏中赤蘚糖醇含量的分析柱。注：由于實驗被測樣品成分較為復(fù)雜，實驗過程中發(fā)現(xiàn)色譜柱使用壽命較短。所以建議使用保護柱以延長色譜柱使用壽

8、命。另外，實驗結(jié)果表明，赤蘚糖醇的出峰時間隨著柱溫的升高而提前，為了不使赤蘚糖醇的出峰時間過快或過慢，以及延長色譜柱的使用壽命，本方法選擇的色譜柱柱溫為35℃。2.2.4檢測器的選擇液相色譜連接的檢測器有示差檢測器、熒光檢測器、質(zhì)譜檢測器、紫外檢測