《泡騰片中vc含量測定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、高壓液相色譜法測定維生素C泡騰片中維生素C的含量摘要目的文章建立了高壓液相色譜測定維生素C泡騰片中維生素C含量的方法，以檢測所選用的Vc泡騰片產(chǎn)品中的Vc含量是否符合標(biāo)示規(guī)格。方法采用0.02%的草酸溶液為溶劑；色譜中采用C18色譜柱，以0.02%的草酸溶液為流動(dòng)相；流速1ml/min，檢測波長為254nm，進(jìn)樣量20ul。結(jié)果維生素C在0.1mg/ml~0.9mg/ml的范圍內(nèi)，峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為102.4%。結(jié)論應(yīng)用該方法測定維生素C的含量具有簡便、快速、可靠的有點(diǎn)，可重復(fù)性好；經(jīng)測定，所選

2、用的力度伸維生素C泡騰片每片所含維生素C約0.95g，與廠家標(biāo)示的1g/片基本相符。關(guān)鍵字維生素C泡騰片；高壓液相色譜；維生素C1前言高壓液相色譜（HPLC）系統(tǒng)由輸液泵，進(jìn)樣器，色譜柱，檢測器，數(shù)據(jù)處理和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)以及恒溫裝置組成。由于使用的色譜柱填料顆粒小而均勻，小顆粒具有高柱效，但會(huì)引起高阻力，需用高壓輸送流動(dòng)相，所以稱高壓液相色譜。溶于流動(dòng)相中的各組分經(jīng)過固定相時(shí)，與固定相發(fā)生作用（吸附、分配、離子吸引、排阻、親和）的大小、強(qiáng)弱不同，在固定相中滯留時(shí)間不同，從而先后從固定相中流出，在色譜圖上出峰時(shí)間有先后，

3、保留時(shí)間不同。本實(shí)驗(yàn)使用反相色譜法，采用C18柱，根據(jù)樣品中各組分在固定相與流動(dòng)相中分配系數(shù)的不同樣品中各物質(zhì)得到分離，在流出曲線上表現(xiàn)不同的峰及保留時(shí)間。維生素C泡騰片作為一種保健品，具有崩解迅速、起效快、口服吸收良好、生物利用率高等優(yōu)點(diǎn)，兼具固體制劑和液體制劑的特長且攜帶和使用方便。它可用于增強(qiáng)機(jī)體抵抗力,預(yù)防和治療各種急、慢性疾病、壞血病或其他疾病,常用于病后恢復(fù)期、創(chuàng)傷愈合期及過敏性疾病的輔助治療。本次試驗(yàn)選擇了力度伸維生素C泡騰片，希望通過高壓液相色譜法來檢測每片泡騰片維生素C的實(shí)際含量，以確定是否與廠家標(biāo)示

4、的Vc含量相符。2儀器與試藥高壓液相色譜儀，紫外檢測器，電子天平，研缽，燒杯，玻璃棒；0.02%草酸溶液（0.2g草酸粉末溶于1L去離子水,抽濾后超聲脫氣30min），維生素C標(biāo)準(zhǔn)對照品，甲醇（超聲脫氣30min），去離子水3方法與結(jié)果3.1色譜條件色譜柱C18柱；流動(dòng)相：0.02%的草酸溶液；流速：1ml/min；檢測波長：254nm；柱溫為室溫；進(jìn)樣量：20ul。3.2線性關(guān)系考察精密稱取維生素C標(biāo)準(zhǔn)品0.5mg，1.5mg，2.5mg，3.5mg，4.5mg分別加5ml流動(dòng)相溶液即0.02%草酸溶液配制成濃度分別

5、為100ug/ml，300ug/ml，500ug/mll，700ug/ml，900ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用0.45um濾膜過濾。在上述色譜條件下準(zhǔn)確進(jìn)樣20ul。以標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度對峰面積作圖，其線性回歸方程為y=32238x，R^2=0.9972，線性范圍為0.1~0.9mg/ml。圖1維生素C標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖（棕色色譜峰：900ug/ml標(biāo)準(zhǔn)品溶液，深藍(lán)色：700ug/ml，綠色：500ug/ml,淡藍(lán)色：300ug/ml,紫色：100ug/ml）圖2維生素C的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線3.1精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取900ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)

6、品溶液20ul，連續(xù)進(jìn)樣3次，結(jié)果峰面積分別為29230578、29812116、29463544(見圖3)，平均峰面積為29502079.33，RSD為0.9%。HPLC系統(tǒng)設(shè)備穩(wěn)定性、精確性良好。圖3精密度試驗(yàn)色譜圖合成圖（紅、黃、藍(lán)色色譜峰分別為第一、第二、第三次進(jìn)樣結(jié)果）3.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)在標(biāo)準(zhǔn)品溶液（900ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液）第一次進(jìn)樣后4小時(shí)再次進(jìn)20ul。第一次進(jìn)樣測得900ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜峰面積為9155820，4小時(shí)后測得結(jié)果為8868664。結(jié)果顯示，4個(gè)小時(shí)后維生素C樣品溶液有3%的損

7、失。圖4穩(wěn)定性試驗(yàn)流出曲線對照圖（紅色色譜峰由該標(biāo)準(zhǔn)品溶液第一次檢測產(chǎn)生，藍(lán)色色譜峰由同一樣品4小時(shí)候后再次進(jìn)樣產(chǎn)生）3.5重復(fù)性試驗(yàn)取維生素C泡騰片樣品兩片，于干凈研缽中研碎。精密稱取4.6mg三份，分別加5ml流動(dòng)相溶液配置成供試品溶液1,2,3，使用0.46um濾膜過濾，分別進(jìn)樣20ul。測得供試品溶液1,2,3的色譜峰面積分別為6147210,6428546,6238013，RSD為0.22%（圖5）。圖5重復(fù)試驗(yàn)樣品色譜圖合成圖3.6加樣回收試驗(yàn)稱取樣品4.6mg與適量維生素C標(biāo)準(zhǔn)品混合溶解成5ml，使得配置

8、好的溶液的維生素C濃度分別比待測樣品溶液的維生素C濃度大100ug/ml與大200ug/ml（分別編號(hào)a、b），均進(jìn)樣20ul。測定回收率，結(jié)果如表一所示，得到本實(shí)驗(yàn)的平均回收率為102.4%。表1回收率試驗(yàn)數(shù)據(jù)表3.7樣品含量測定取維生素C泡騰片樣品兩片，于干凈研缽中研碎，精密稱取4.6mg，用0.02%的草酸溶液溶解，使用0.