《反相高效液相色譜法測(cè)定滇桂艾納香中綠原酸的含量 》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。

1、反相高效液相色譜法測(cè)定滇桂艾納香中綠原酸的含量雷婷林翠梧陳海燕黎貴卿【摘要】　　目的用反相高效液相色譜法建立滇桂艾納香中綠原酸的含量測(cè)定方法。方法KromasilC18(4.6mm×150mm,5μm)色譜柱，流動(dòng)相為0.2%磷酸乙腈（93∶7），檢測(cè)波長(zhǎng)326nm，流速1.0ml/min。結(jié)果在該色譜條件下，綠原酸在15.3～61.2mg/L范圍內(nèi)與其峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9992。樣品平均回收率為100.5％，RSD為1.2%（n=6）。結(jié)論方法簡(jiǎn)便易行，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于滇桂艾納香中綠原酸含

2、量的測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】滇桂艾納香綠原酸高效液相色譜法　　Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofchlorogenicacidinBlumeariparia(Bl.)DC.byHPLC.MethodsColumnasilC18(4.6mm×150mm,5μm).Themobilephaseandflol/min.ResultsInthiscondition,chlorogenicacidshog/L,r＝0.9992.Theaveragerecoveryet

3、hodisreliable,simpleandaccurate.ItcanbeuseforthedeterminationofchlorogenicacidinBlumeariparia(Bl.)DC.　　Keyeariparia(Bl.)DC；Chlorogenicacid；HPLC　　滇桂艾納香Blumeariparia(Bl.)DC為菊科艾納香屬多年生木質(zhì)草本植物，在我國(guó)僅分布在貴州、云南、廣東、廣西等省少數(shù)濕熱地區(qū)〔1〕。以滇桂艾納香為原料生產(chǎn)的婦血康顆粒具有止血、活血、祛淤、生肌及促進(jìn)子宮復(fù)舊的功效。多年的臨床研

4、究表明，該產(chǎn)品獨(dú)特的功效成分能迅速到達(dá)病灶，加速子宮內(nèi)膜脫落、血管閉合，使卵巢功能迅速恢復(fù)正常，取效迅速。它填補(bǔ)了當(dāng)今對(duì)“功血”病和上環(huán)后出血治療尚無(wú)特效藥的空白〔2〕。但目前對(duì)于滇桂艾納香化學(xué)成分的研究很少，其中藥材和相關(guān)制劑缺乏內(nèi)在的質(zhì)量評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)。筆者在前期對(duì)滇桂艾納香的化學(xué)成分分離及活性研究的基礎(chǔ)上，確定綠原酸為滇桂艾納香的主要藥效成分之一〔3~5〕。本實(shí)驗(yàn)建立了滇桂艾納香中綠原酸的反相高效液相色譜測(cè)定方法。　　1儀器與試劑　　高效液相色譜儀：LabAlliance公司，prep100泵，LabAlliancemed

5、ol500檢測(cè)器，N2010雙通道色譜工作站；SK3310LHC超聲清洗器（上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司）；AL204型電子分析天平（梅特勒－托利多儀器有限公司）；綠原酸對(duì)照品為成都福潤(rùn)德實(shí)業(yè)有限公司提供，含量在99％以上；滇桂艾納香干草（廣西桂西制藥有限公司提供）。乙腈、甲醇為色譜純?cè)噭?，乙醇、磷酸為分析純?cè)噭?，重蒸水自制?！　?方法與結(jié)果　　2.1色譜條件KromasilC18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm)；流動(dòng)相為0.2％磷酸－乙腈（93∶7）；流速1.0ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)326nm〔6〕；柱溫為室溫；

6、進(jìn)樣量10μl?！　?.2對(duì)照品溶液制備精密稱(chēng)取綠原酸對(duì)照品25.5mg,用甲醇溶解并定容至50ml，搖勻。分別移取0.3，0.5，0.7，0.9，1.2ml于5只10ml容量瓶中加甲醇至刻度，搖勻。得到濃度分別為15.3，25.5，35.7，45.9，61.2mg/L的溶液?！　?.3供試品溶液的制備將滇桂艾納香干草干燥后粉碎，過(guò)20目篩，混合均勻后精密稱(chēng)取1.5g置于具塞燒瓶中，準(zhǔn)確加入53%乙醇50ml，稱(chēng)定重量，用超聲波80℃提取1h，放冷，再稱(chēng)定重量，用53％乙醇補(bǔ)足減失重量，搖勻備用?！　?.4線(xiàn)性關(guān)系考察精密

7、吸取對(duì)照品溶液10.0μl，注入高效液相色譜儀，依法測(cè)定，見(jiàn)圖1。以峰面積分值為縱坐標(biāo)（Y），樣品濃度（mg/ml）為橫坐標(biāo)（X），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，結(jié)果表明綠原酸在15.3～61.2mg/L范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系?；貧w方程為：Y=12494X-128013，r=0.9992?！　D1對(duì)照品（左）和樣品（右）色譜圖（略）　　2.5精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取“2.3”項(xiàng)制備的樣品溶液10μl，重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積，RSD為0.72%，精密度良好，其色譜峰見(jiàn)圖1。　　表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取供試品溶液，于制備后0

8、，2，4，7，24h進(jìn)樣10μl，測(cè)定峰面積，RSD為0.45％，結(jié)果表明樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。　　2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)稱(chēng)取同一批樣品6份，按照“2.3”項(xiàng)下的方法處理并測(cè)定含量，RSD為0.71%?！　?.8回收率實(shí)驗(yàn)精密稱(chēng)取已知含量的樣品6份，并分別精密加入一定量的對(duì)照品，按“2.3”項(xiàng)下方法處理并測(cè)