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    toc儀器分析及儀器操作

    toc儀器分析及儀器操作

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    時間:2018-09-26

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    1、ITOC儀器分析及儀器操作一、liquiTOC操作指南開機順序1、開啟PC+Printer2、開啟自動進樣器3、開啟liquiTOC主機,等待儀器初始化結(jié)束4、進入liquiTOC軟件5、開啟載氣:設(shè)定氣體鋼瓶的減壓閥的第二級表的壓力指示0.1-0.12MP(1.0-1.2bar)此時,PC機壓力顯示:0.95-1.0bar流速:200ml/min(TOCmode)6、儀器檢漏Option/Diagnosis使用儀器專用的輪式夾,觀察流速顯示為零.7、儀器升溫:催化劑加熱爐:800℃測定前的檢查儀器準備狀態(tài)程序:¨Mainte

    2、nanceintervalso.k.?儀器維護如何?(見主菜單)¨Gason?氣體的開啟?¨Pressureandflowratedisplayo.k.?壓力和流速是否正常?Pressure約0.95bar壓力FlowrateMFCandFM流速:200ml/min.(TOC積分時,需一穩(wěn)定的流速)¨Dryingtubestillenoughcapacity?干燥管至少1/3未消耗¨Syringeandsampleloopair-free?注射器器和螺旋管無氣泡?¨IRsignalsmallandstable?IR信號小而穩(wěn)定

    3、?¨Furnacetonominaltemperature?加熱爐設(shè)定溫度催化劑爐溫:800℃,反應(yīng)爐:反應(yīng)爐溫:<90℃¨Waterandacidstocko.k.?水和酸的儲量正常嗎?¨單擊標志“I”進入自動操作樣品測試(參照純化水檢測SOP)二、liquiTOC維護(maintenance)介紹在菜單“Options/Maintenance/Intervals(選擇/維護/間隔)中,有10個不同維護項目詳細說明。對每個維護項目,限定值和實際計數(shù)能被定義。在主窗口中也有一個欄,它反應(yīng)了維護的項目(Event),限定(間隔)

    4、數(shù)(Interval),狀況(Status)。?Renewwater(更換水)1000ml儲存水(約100次分析)當(dāng)連續(xù)使用時,可測定約100次分析(包括空白等),但在隔天使用時,則每次需更換新的超純水,這主要防止容器中的水吸收空氣中的CO2,使之增加測定的空白值。?Renewacid(更換酸)1000ml儲存酸(約1000次分析),最多可使用4周。?Replacesyringe(更換注射器)可使用>6000次分析,當(dāng)發(fā)生水泄漏或破裂后更換。特別提醒:當(dāng)冬天室內(nèi)室溫較低時,注射器會發(fā)生水泄漏,這是由于低溫引起的,只需升高室溫即

    5、可解決此問題,不需更換注射器。I?Screwspindlegrease(步進電機螺桿潤滑油脂)可使用>9999次,當(dāng)發(fā)現(xiàn)該油脂耗盡,請在螺桿上涂上廠家提供的白色小瓶中油脂。?Replacereactor,(更換反應(yīng)管催化劑)催化劑可使用>1500次分析(根據(jù)所被測樣品的性質(zhì))。若測定標樣的數(shù)據(jù)不平行,可以考慮是否更換催化劑(在系統(tǒng)無泄漏的條件下)?Renewperchlorate(更換高氯酸鎂)可使用>5000次分析,(在試劑顏色全部變紅時更換)?Renewcopper(red)(更換銀,氣路連接管有紅色標記)吸收HCl氣體,

    6、可使用約500次分析(在顏色全部變黑時更換)?Renewcopper(blue)(更換銀,氣路連接管有藍色標記)吸收HCl氣體,可使用約2500次分析(在顏色全部變黑時更換)?Cleanreactor(清潔反應(yīng)管)在使用約1000次后,清潔樣品燃燒后的鹽分。方法:用盛有去離子水的燒杯,將反應(yīng)管插入,此時利用虹吸作用,水浸入反應(yīng)管的下端即樣品的燃燒部分,注意:水不能浸入反應(yīng)管的催化劑部分。在maintenance后面出現(xiàn)扳手形狀的圖標,電腦有報警的聲音,提醒維護中的計數(shù)已超出設(shè)定值。消耗品的更換在關(guān)機或“選擇/維護/更換部件”O(jiān)

    7、ptions/Maintenance/Replacepart.下執(zhí)行。載氣和加熱爐將被關(guān)閉。在儀器里的壓力被降下來以后,相符的夾具或螺帽才能被打開。每次更換后,需將狀態(tài)(Status)欄中的數(shù)字設(shè)置為零。I三、建立新的校正曲線方法先選擇工作模式例如:TIC/NPOC/TC/TNb1,命名校正曲線:options-setting-concentrationrangeI2,輸入工作曲線的名稱(identifier)進樣體積(Inj.Vol.),Temp.250溫度;Interim120間隔時間,從Range1----8中選擇未定義

    8、一欄,輸入工作曲線的名稱,隨之激活OK即可。3,用于測定工作曲線的標樣向?qū)В╳izards)1)winzards-calibration2)每個樣品(measurements)、運行(run-in)空白(blank)分別各測定3次,IConcentrationRange(選擇

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